[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法有效
| 申请号： | 202210536315.2 | 申请日： | 2022-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN114805280B | 公开（公告）日： | 2023-06-02 |
| 发明（设计）人： | 王小龙;周龙;管晓东;卢正 | 申请（专利权）人： | 苏州华一新能源科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40;B01J31/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215400 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 碳酸 乙烯 制备 方法 | ||
1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，在封闭的高压反应釜中加入无水溶剂、缚酸剂、催化剂，惰性气体保护，再充入二氧化碳以及无水氯乙醛，升高温度至60-80℃，并控制高压反应釜的起始压力为1.0-2.0MPa，进行反应；
其中，所述催化剂为1,3-二[2-二苯基膦-6-烷基吡啶-4]-2,3-二氢咪唑氯化钯；
步骤2，当高压反应釜内的压力下降至0.1MPa时，停止反应，冷却至室温，过滤，取滤液，备用；
步骤3，将步骤2过滤所得的滤液在压力为（-0.08）-（-0.07）MPa、温度为50-60℃的条件下蒸馏，去除溶剂；
步骤4，当步骤3中无液体流出时，继续升高蒸馏温度至80-100℃，并调整蒸馏压力为（-0.098）-（-0.095）MPa，得到粗产物；
步骤5，粗产物经精馏即得碳酸亚乙烯酯。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述无水溶剂包括乙腈、二氧六环、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述无水溶剂为乙腈、二氧六环中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂包括三乙胺、吡啶、吡咯、二乙烯三胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、吡啶中的任一种。
6.根据权利要求1所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述无水溶剂为乙腈；所述缚酸剂为吡啶。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述无水氯乙醛与二氧化碳的摩尔比例为1:1.2。
8.根据权利要求1-6任一所述的一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的精馏温度为90-92℃，精馏压力为（-0.098）-（-0.095）MPa。
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