[发明专利]一种中空氧化锆纤维及其无模板制备方法

说明书

本发明提供了一种中空氧化锆纤维及其无模板制备方法，该无模板制备方法包括：(1)将锆盐和相稳定剂置于无水乙醇中混匀，得到锆盐溶液；(2)将纺丝溶质、有机溶剂和水加入到锆盐溶液中并搅拌混匀，得到前驱液；(3)对前驱液进行纺丝，得到前驱体纤维；其中，前驱体纤维为单根连续纤维；(4)将前驱体纤维依次进行烘干和烧结处理，得到中空氧化锆纤维。本发明提供的制备方法无需各类模板，制得的中空氧化锆纤维为纯四方氧化锆晶体结构，抗热震性优异；且为单根连续纤维，连续性好，纤维直径小；其整体形貌规整、表面光滑，具有优异的防隔热性能。

技术领域

本发明涉及热防护材料领域，特别涉及一种中空氧化锆纤维及其无模板制备方法。

背景技术

热防护材料是发展和保障高超声速飞行器和可重复使用飞行器在极端环境下安全服役的基石。随着航天和军事需求的快速发展，对飞行器抗极端服役环境能力以及满足飞行器热防护的耐温性、耐久性和可靠性的需求日益提高。对于主要包括陶瓷纤维刚隔热瓦和陶瓷纤维柔性隔热毡两大类的大面积陶瓷隔热材料而言，其关键之一在于陶瓷纤维的制备。

氧化锆纤维具有良好的化学稳定性和热稳定性，较高的高温强度和韧性，良好的抗腐蚀性和稳定性，且导热系数低，是当前发展迅速的特种陶瓷的重要原料，可用于生产高温结构陶瓷等。

目前广泛应用的氧化锆纤维多为实心结构，实心结构的纤维交织堆叠在一起可阻碍热流传递，具备一定的防隔热性能。但中空结构纤维限定热流传递的能力远大于实心结构纤维，具有更为优异的防隔热性能。然而，现有中空氧化锆纤维通常采用模板法制备得到，其表面粗糙度高、存在壁厚不均匀等缺点，且纤维直径仍较大，连续性和取向性差。

发明内容

本发明实施例提供了一种中空氧化锆纤维及其无模板制备方法，该制备方法无需各类模板，制得的中空氧化锆纤维为纯四方氧化锆晶体结构，抗热震性优异，且为单根连续纤维，连续性好，纤维直径小，其整体形貌规整、表面光滑。

第一方面，本发明提供了一种中空氧化锆纤维的无模板制备方法，所述无模板制备方法包括：

(1)将锆盐和相稳定剂置于无水乙醇中混匀，得到锆盐溶液；

(2)将纺丝溶质、有机溶剂和水加入到所述锆盐溶液中并搅拌混匀，得到前驱液；

(3)对所述前驱液进行纺丝，得到前驱体纤维；其中，所述前驱体纤维为单根连续纤维；

(4)将所述前驱体纤维依次进行烘干和烧结处理，得到所述中空氧化锆纤维。

优选地，在步骤(1)中，所述锆盐为八水氧氯化锆、硝酸锆中的至少一种；

所述相稳定剂为六水合硝酸钇、六水合硝酸铈、二水合氯化镁、二水合氯化钙中的至少一种。

更优选地，所述相稳定剂为六水合硝酸钇。

优选地，在步骤(1)中，所述锆盐和所述相稳定剂的摩尔之比为100:(8～9.4)；

所述锆盐和所述无水乙醇的质量之比为(10～35):100。

优选地，在步骤(2)中，所述纺丝溶质为聚乙烯吡咯烷酮；

所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。

优选地，在步骤(2)中，所述纺丝溶质与所述锆盐的质量之比为(60～80):100；

所述有机溶剂与所述锆盐的质量之比为(60～90):100；

所述水和所述锆盐的质量之比为(50～90):100。

优选地，在步骤(2)中，所述搅拌混匀的时间为3～6h。