[发明专利]一种基于氮杂环结构的有机发光氮自由基分子及其制备方法有效
申请号: | 202210533972.1 | 申请日: | 2022-05-17 |
公开(公告)号: | CN114804992B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 李峰;高晟翔 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07B61/00 | 分类号: | C07B61/00;C07D401/04;C07D401/14;C07D403/10;C09K11/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 霍苗 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 氮杂环 结构 有机 发光 自由基 分子 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于氮杂环结构的有机发光氮自由基分子,其特征在于,具有式I所示结构:
式I中,R1为
R2为烷基,所述烷基为碳个数为1~5的烷基;
R3、R4和R5独立地为-H、-Cl、-F、-NO2或-CN。
2.根据权利要求1所述的基于氮杂环结构的有机发光氮自由基分子,其特征在于,具有如下结构:
3.权利要求1或2所述的基于氮杂环结构的有机发光氮自由基分子的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将具有式A所示的苯肼类化合物和具有式B所示的化合物溶解,进行醛-芳香肼缩合反应,得到腙类化合物;
将具有式C所示的苯胺化合物、水、浓盐酸和亚硝酸钠水溶液混合,进行重氮化反应,得到重氮盐溶液;
将所述腙类化合物、无机碱、相转移催化剂、有机溶剂和所述重氮盐溶液混合,进行重氮盐偶联反应,得到甲臜类化合物;
将所述甲臜类化合物、氢氧化钡和溴苄混合,进行合环反应以及氧化反应,得到所述具有式I所示的基于氮杂环结构的有机发光氮自由基分子;
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述具有式A所示的苯肼类化合物和具有式B所示的化合物的摩尔比为1:1~1:2。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述醛-芳香肼缩合反应的温度为室温,保温时间为2~4h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述重氮化反应的温度为-5~0℃,保温时间为30~60min。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述腙类化合物和具有式C所示的苯胺化合物的摩尔比为1:1~1:1.25。
8.根据权利要求3或7所述的制备方法,其特征在于,所述重氮盐偶联反应的温度为-5~0℃,保温时间为2~3h。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述甲臜类化合物、氢氧化钡和溴苄的摩尔比为1:5~10:1~1.1。
10.根据权利要求3或9所述的制备方法,其特征在于,所述合环反应以及氧化反应的温度为室温,保温时间为24~48h。
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