[发明专利]一种碳气凝胶负载钯铜双金属催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种碳气凝胶负载钯铜双金属催化剂，其特征在于该催化剂主要是由载体碳气凝胶和负载于载体上的钯、铜活性组分组成，其中活性组分钯的负载量为载体质量的1~5wt.%，铜的负载量为载体质量的1~10wt.%。

2.一种如权利要求1所述的碳气凝胶负载钯铜双金属催化剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

1）将有机碳化物加入混合溶液中，调节pH，利用微波法合成碳气凝胶前驱体，经冷冻干燥后进一步热解形成碳气凝胶载体；

2）称取碳气凝胶载体、钯盐、铜盐于研钵中，充分研磨，得到均匀混合的固体混合物；

3）将步骤2）所得固体混合物置于管式炉中高温还原，在氢气气氛下，以1~10℃/min的升温速率升温至煅烧温度，煅烧温度为300~400℃，再恒温煅烧2~3h后自然冷却至室温，得到碳气凝胶负载钯铜双金属催化剂，煅烧条件优选为5℃/min升温速率升至350℃，恒温煅烧3h。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的有机碳化物为间苯二酚，混合溶液为去离子水和甲醛的混合溶液，混合溶液中去离子水与甲醛的体积用量比为2~3：1，混合后间苯二酚的质量浓度为0.1~0.2g·mL^-1，优选为间苯二酚质量浓度为0.15g·mL^-1，去离子水与甲醇体积比为11：4。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，采用调节溶液调节pH，调节溶液为弱碱性溶液，调节溶液pH至7~8，微波法合成在70~100℃下进行20~30min，优选为80℃下进行20min，仪器功率100W，冷冻干燥于-50~-60℃下进行9-10h。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤1）中，热解温度为700~800℃，恒温3~5h，优选为800℃下恒温4h，且在氮气气氛下进行。

6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于钯盐为氯化钯或乙酰丙酮钯，优选为乙酰丙酮钯，铜盐为氯化铜或乙酰丙酮铜，优选为乙酰丙酮铜。

7.一种如权利要求1所述的碳气凝胶负载钯铜双金属催化剂在电化学析氘反应中的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于电解过程在单槽电解池中进行，采用三电极电解体系，将所述催化剂涂覆在碳布上制得的复合电极作为工作电极，以石墨棒作为对电极，以甘汞电极作为参比电极，以1mol/L浓度的NaOD重水溶液作为电解液，进行电化学析氘反应及相关电化学性能测试。

9.如权利要求8所述的应用，其特征在于工作电极的制备过程如下：将制得的催化剂同质量浓度为5%的Nafion溶液及无水乙醇混合，Nafion溶液及无水乙醇体积比0.5~2 : 9，优选为1 : 9，混合后催化剂的浓度为1~5mg·mL^-1，优选为4mg·mL^-1，超声分散均匀后涂覆在1cm×1cm的碳布上，用红外烘灯烘干后得到工作电极，用电极夹固定后于三电极体系电解池中进行性能测试。