[发明专利]一种在泡沫镍上负载Ni3

说明书

一种在泡沫镍上负载Nisubgt;3/subgt;Ssubgt;2/subgt;‑C的电催化电极、制备方法及其应用，属于纳米合成技术领域。本发明以泡沫镍作为基底和镍源，利用碳化方法在泡沫镍上成功负载碳，提高耐酸性；再以L‑半胱氨酸为硫源，利用水热合成方法，在碳上原位生长Nisubgt;3/subgt;Ssubgt;2/subgt;，得到在泡沫镍上负载Nisubgt;3/subgt;Ssubgt;2/subgt;‑C的电催化电极。以最佳条件碳化温度为800℃、L‑半胱氨酸含量为0.73g、水热反应时间为24h为例，电流密度为100mA/cmsupgt;2/supgt;时，所需过电势为0.35818V，恒电位电解24h电流密度基本不变，法拉第效率接近100％，展现出优异的电化学性能和稳定性，使得该电催化电极在电解Bunsen反应产物制氢中展现出广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米合成技术领域，具体涉及一种在泡沫镍上负载Ni₃S₂-C的电催化电极、制备方法及其在电解Bunsen反应产物制氢中的应用。

背景技术

化石能源的急剧消耗引发了环境污染、全球变暖等问题，化石能源有限，需要寻找可以替代的能源。氢气燃烧热值高，燃烧产物为水无污染，可以作为有前景的可持续发展能源。硫碘(SI)被认为是最有前景的制氢途径之一，反应包括三个部分：Bunsen反应，硫酸分解反应和碘化氢分解反应。这个体系的优势在于SO₂和I₂在整个循环可以重复利用，总反应为水分解产生氢气和氧气。然而，Bunsen反应产物氢碘酸和硫酸混合溶液分离困难，研究电解Bunsen反应产物制氢具有十分重要的意义。过去较多研究集中在硫酸或者氢氧化钾溶液中电解水产氢，但是所需的过电位较大，相对于水的理论分解电压1.23V，碘化氢的理论分解电压较小为0.52V。电催化剂可以降低过电位，贵金属作为电催化剂展现优异性能，但是价格昂贵限制了其应用，合成价低、高效的催化剂是必要的，过渡金属基材料被广泛研究。

泡沫镍价低，导电性好，具有大的比表面积，既作为镍源，也可以作为基底避免使用有机粘合剂。泡沫镍上负载碳有利于提高耐酸性，进一步合成Ni₃S₂增加活性位点，降低反应所需的过电压，泡沫镍上负载Ni₃S₂-C可以提高离子扩散和电子转移，增大电化学活性面积，提高电催化性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种在泡沫镍上负载Ni₃S₂-C的电催化电极、制备方法及其在电解Bunsen反应产物制氢中的应用。本发明采用碳化和原位合成的方法，在泡沫镍上成功负载Ni₃S₂-C，增加耐酸性、活性位点，提高电子传输能力，降低过电位与功函数。

本发明所述的一种在泡沫镍上负载Ni₃S₂-C的电催化电极的制备方法，其步骤如下：

(1)泡沫镍的表面处理

将泡沫镍依次用盐酸(2～5mol/L)、蒸馏水和无水乙醇分别超声处理5～8分钟、10～20分钟和10～20分钟，50～70℃下烘干得到预处理后的泡沫镍；

(2)在泡沫镍上负载碳

在玻璃培养皿中平铺0.10～0.20g酚醛树脂，在酚醛树脂上方放置一片面积为(0.5～1.5)cm×(1.5～3.0)cm的步骤(1)预处理后的泡沫镍，在泡沫镍上方再平铺0.10～0.20g酚醛树脂；然后于110～130℃下静置0.5～2.0h，再在氮气氛围、500～800℃下碳化1.5～3.0h，从而在泡沫镍上负载碳；

(3)在泡沫镍上负载Ni₃S₂-C