[发明专利]一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法

权利要求书

1.一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将固体基质与水涡旋混合，加入氘代标记的六溴环十二烷，加入提取溶剂和NaCl、Mg₂SO₄，然后涡旋后离心收集上清液并转移到含Mg₂SO₄、C18EC、PSA、GCB的分散固相净化管涡旋离心，取上清液浓缩采用二维超高效液相串联轨道阱高分辨质谱进行分析；色谱条件：色谱柱为Poreshell 120Hilic亲水性色谱柱和Hypersil Gold C18反相柱，两根色谱柱为动态连接，两根色谱柱串联后柱压不超过400bar；柱温箱温度为35-45℃；泵1和泵2均使用水(A)、甲醇(B)和乙腈(C)作为流动相，其中泵1的梯度淋洗过程如下：0-5.2min，25-35％B，35-45％C；5.5-10min，40-45％C；11-19.2min，30-35％B，60-65％C；20-26min，25-35％B，35-45％C；流速在4.5-20min为0.35-45mL/min，其余时间为0；泵2的梯度淋洗过程如下：0min，30-35％B，60-65％C；3-5.5min，25-35％B，35-45％C；9.0-16.5min，55-65％B、35-45％C；17-26min，30-35％B、60-65％C；流速为0.35-0.45mL/min；

质谱条件：质谱为线性离子阱高场轨道阱回旋共振质谱仪；离子源模式为负离子电喷雾；检测模式为全扫模式，扫描范围为m/z 400-1500，检测器为Orbitrap，质谱分辨率为120000，离子传输管温度在150-225℃，蒸发器温度范围可在275-325℃；喷雾电压范围3500-4300V，射频透镜电压范围在45-60V，辅助气体流速范围在3-10AU，鞘气流速范围在20-30AU，自动增益控制设定值为2.0×10⁵。

2.根据权利要求1所述的固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法，其特征在于，所述动态连接具体为：在0-5min内，Poreshell 120Hilic亲水性色谱柱和HypersilGold C18反相柱串联，采用泵2进行梯度洗脱；在5-19min时，Poreshell 120Hilic亲水性色谱柱和Hypersil Gold C18反相柱分离，采用泵1将极性基质从Poreshell 120Hilic亲水性色谱柱中移除，同时采用泵2将LCCPs从Hypersil Gold C18反相柱中洗脱下来进行仪器分析，且质谱只在10-17min内对样品进行采集分析，5-10min和17-19min内洗脱下来的样品均进入废液瓶；在19-26min时，Poreshell 120Hilic亲水性色谱柱和Hypersil Gold C18反相柱串联，采用泵2进行梯度洗脱如此重复。