[发明专利]通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷及其制备方法

权利要求书

1.通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷，其特征在于，其原料组分及比例为：

按体积比百分比计，碳化硅粉体积比1％-40％，纳米炭黑粉体积比1％-20％，石油焦粉体积比0％-15％，中间相碳微球粉体积比1％-55％，酚醛树脂体积分数为13-25％、乙二醇体积分数为11-29％；另外，加入碳化硅粉体质量1％-2％的聚乙二醇400，酚醛树脂质量10％-16％的苯磺酰氯。

2.通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一、等质量称取酚醛树脂和乙二醇溶液，机械搅拌得到混合充分的预混液；

步骤二、称取碳化硅粉、纳米炭黑粉、石油焦粉、中间相碳微球粉、聚乙二醇400和苯磺酰氯混合；

步骤三、将步骤二的混料加入到步骤一的预混液中球磨4h-8h，得到混合均匀的陶瓷浆料；

其中，碳化硅粉体积比1％-40％，纳米炭黑粉体积比1％-20％，石油焦粉体积比0％-15％，中间相碳微球粉体积比1％-55％，酚醛树脂体积分数为13-25％、乙二醇体积分数为11-29％；另外，加入碳化硅粉体质量1％-2％的聚乙二醇400，酚醛树脂质量10％-16％的苯磺酰氯；

步骤四、步骤三得到的陶瓷浆料真空消泡处理，得到陶瓷浆料；

步骤五、将步骤四得到的陶瓷浆料注入模具中，预固化处理，脱模后再固化处理；

步骤六、将步骤五得到的样品放入管式炉中，碳化处理；

步骤七、将步骤六得到的陶瓷素坯放入石墨坩埚内，再用硅粉将其掩埋，放入真空电阻炉中，通入保护气体，并将温度升至2200℃，在不同温度和不同保温时间进行两步处理，得到具有极低残余硅的反应烧结碳化硅陶瓷材料。

3.根据权利要求2所述的通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，

所述步骤四中，浆料真空消泡时间为0.5h-1h，同时配合磁力搅拌，得到陶瓷浆料。

4.根据权利要求2所述的通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，

所述步骤五中，预固化处理温度为60℃-80℃，保温0.5h-1.5h；固化处理温度为110℃-180℃，保温10h-20h。

5.根据权利要求2所述的通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，

所述步骤六中，碳化处理过程在管式炉中完成，在其中通入N₂保护气体，并以1℃/min-3℃/min的升温速率升温至700℃-900℃，并保温3h-5h。

6.根据权利要求2所述的通过多步反应烧结得到的具有极低残硅的碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，

所述步骤七中，从室温到1100℃的升温速率是15℃/min-25℃/min，从1100℃-1600℃时升温速率是4℃/min-6℃/min，从1600℃-2200℃时升温速率是4℃/min-6℃/min；其中，在1450℃-1600℃下保温5min-60min，在1700-2200℃下保温1h-3h。