[发明专利]一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，属于纳滤膜技术领域，其步骤包括：烧碱法提取制备巨菌草纳米纤维素、干湿相转化法制备中空纤维基膜以及通过抽滤法将巨菌草纳米纤维素复合在中空纤维基膜的内表面制备巨菌草纳米纤维素纳滤膜。本发明所制备的纳滤膜对不同无机盐离子和染料具有良好的分离性能，其采用复合法制备，具有基膜可选择性高，且抽滤的方法制备巨菌草纳米纤维素复合层具有效率高，过程可重复等优点。

技术领域

本发明涉及纳滤膜技术领域，特别涉及一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法。

背景技术

巨菌草总纤维素含量可达78.15%，是一种很有利用价值的非木材纤维原料，以巨菌草为原料制备纳米纤维素不但能够降低纤维原料的成本，而且可以减少对木质资源的消耗，提高巨菌草的利用价值，具有很好的经济效益和环境效益。

将纳米纤维素制备成分离层的膜，与传统聚合物分子水平上制备的膜相比，其具有较大的孔径分布和通量，截留分子量较大，在水处理方面存在一定的应用限制，无法做到更为精细的分离，如分离不同盐离子、截留小分子有机污染物等。

因此，如何将纳米纤维素用于纳滤等方面的应用，制备分离性能优异的致密膜，扩大其在膜分离中的应用范围，是目前关于制备纳米纤维素分离膜的主要研究方向。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，利用巨菌草提取纳米纤维素，再通过复合法制备中空纤维纳滤膜的方法，实现巨菌草纤维素在精细分离领域的应用。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种巨菌草纳米纤维中空纤维纳滤膜的制备方法，即将巨菌草纳米纤维素分散于聚醚砜超滤基膜表面，干燥而得。

本发明还具有以下附加技术特征：中空纤维超滤基膜纺丝设备及流程。

优选的，包括以下步骤：

第一步：巨菌草纳米纤维素的提取与提纯；

第二步：以干湿相转化技术制备聚醚砜中空纤维超滤基膜；

第三步：将第二步得到的聚醚砜中空纤维超滤基膜制备成中空纤维式膜组件，配置第一步提纯后的巨菌草纤维素纳米分散液，并使之通过基膜的内表面，鼓风干燥得到巨菌草纳米纤维素中空纤维纳滤膜。

优选的，所述第一步包括以下步骤：

（1）制备巨菌草α－纤维素；

（2）取巨菌草α－纤维素，置于硫酸溶液中，超声处理后，离心洗涤至中性，收集上层乳白色悬浮液，即为巨菌草纳米纤维素胶体，冷冻干燥得到巨菌草纳米纤维素粉末。

优选的，所述第一步包括以下步骤：

（1）将巨菌草清洗干净后风干，切成3~5cm小段，采用烧碱法制浆对巨菌草进行蒸煮，蒸煮条件为料液比1：4，用碱量25%，最高温度150℃，保温2~2.5ｈ，以除去木质素，得到的巨菌草化学浆用次氯酸钠进行漂白处理，获得α－纤维素；

（2）取巨菌草α－纤维素，置于质量浓度为60%硫酸溶液中，反应温度60~70℃，超声处理150~160min后，加入去离子水终止反应，离心洗涤至中性，收集上层乳白色悬浮液，即为巨菌草纳米纤维素胶体，冷冻干燥得到巨菌草纳米纤维素粉末。

优选的，所述第二步包括以下步骤：

（1）制备外丝纺丝液：聚醚砜先在常温烘箱中干燥10~12h，放置真空干燥箱在90~110℃下恒温干燥10~12h，取 150g干燥后的聚醚砜、790g溶剂和60g制孔剂搅拌升温至稳定、透明的溶液，经过滤、脱泡后形成均一铸膜液，静置12小时，准备纺丝；