[发明专利]一种基于现场离子迁移谱检测的半自动循环萃取前处理方法

说明书

本发明公开一种基于现场离子迁移谱检测的半自动循环萃取前处理方法，涉及现场检测方法技术领域。包括以下步骤：将功能化材料装入萃取滤头，待测样品分散或溶解在水中得到待测溶液，待测溶液通过所述萃取滤头萃取，然后洗脱功能化材料上富集的待测物质，得到洗脱液；取洗脱液滴加至进样试纸，放入离子迁移谱进样口进行测试。本发明结合纳米材料高吸附性、循环装置的便捷高通量以及离子迁移谱的快速响应等特点，实现现场的快速样品处理和检测，为公安部门筛查吸食毒品人员、食品违禁品及环境监测等领域提供新方法。

技术领域

本发明涉及现场检测方法技术领域，具体涉及一种基于现场离子迁移谱检测的半自动循环萃取前处理方法。

背景技术

离子迁移谱(Ion mobility spectrometry，IMS)是一种在大气压下分离气相离子的快速灵敏分析技术，已经广泛应用于机场、地铁、海关等多个场所。由于其分析速度快、便携、成本低等特点，基于IMS 建立的检测方法也在环境污染物监测以及农产品的安全检测等多个领域展开应用，可以完成现场对样品的快速筛查和监测。在检测时，由于实际样品基质复杂，痕量待测物不能够直接被IMS进行检测，对样品的前处理方法的开发十分必要。

为了实现对样品的提取和富集，在前处理技术中，液液萃取和固相萃取技术在报道的国家标准和文献中应用最为广泛。然而这两种传统方法也有其缺点，如液液萃取技术效率较低、有机试剂消耗量大；固相萃取技术操作复杂、费时等，使得传统的前处理方法与IMS快速检测技术不能很好的匹配。目前，液液微萃取、固相微萃取技术因其速度快、低溶剂消耗等特点，其与IMS联用的检测方法逐渐被国内外研究人员青睐和报道，如固相微萃取(SPME)与IMS联用检测饮料中的神经毒素甲基膦酸酯[Journal of Chromatography A1661(2022) 462704]等。然而，目前在售卖的固相微萃取装置中固定相适用的分析物较为有限、富集倍数不高、自动化程度低且价格昂贵。基于此，研究人员为了提升前处理材料的萃取效率，开发了修饰聚合物涂层的玻璃布吸附萃取技术与IMS联用检测水中的多环芳烃，实现现场的高效快速水中污染物检测[Talanta 195(2019)109-16]；进一步为实现现场高通量检测，开发了聚合物填充的移液器枪头微固相萃取技术联用IMS检测食品中违禁药物[Journal of Chromatography A 1610(2020) 460547]。然而这些前期工作只解决了部分IMS现场检测样品富集的问题，为了更好的在实际工作中应用IMS快速检测技术，亟需发展与IMS联用的适应性广且现场操作便捷的前处理方法。

因此，开发一种现场的半自动循环萃取前处理技术与IMS联用的检测方法，从而适用于多种类型的微萃取材料、提升现场样品处理的便利性，能够为环境保护、食品安全、法医刑侦等多个领域提供便利可靠的现场筛查，具有重要的应用价值。

发明内容

鉴于IMS在现场检测存在的问题和技术上的不足，本发明提供一种基于现场离子迁移谱检测的半自动循环萃取前处理方法。该方法简单、成本低、适用性强，可匹配多种类型的萃取材料，半自动化提高可操作性，适合现场样品采集和处理，易与IMS检测技术联用进行现场分析。

为实现上述目的，本发明提出如下技术方案：

一种基于现场离子迁移谱检测的半自动循环萃取前处理方法，包括以下步骤：

将功能化材料装入萃取滤头，待测样品分散或溶解在水中得到待测溶液，待测溶液通过所述萃取滤头萃取，然后洗脱功能化材料上富集的待测物质，得到洗脱液；

取洗脱液滴加至进样试纸，放入离子迁移谱进样口进行测试。

进一步地，所述功能化材料为粉体材料或整体材料。

进一步地，所述粉体材料装填方法为：将粉体材料超声分散至有机溶剂中，得到浑浊液；吸取浑浊液注射至萃取滤头。