[发明专利]一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法及在电催化全解水中的应用在审
| 申请号： | 202210520304.5 | 申请日： | 2022-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN114807968A | 公开（公告）日： | 2022-07-29 |
| 发明（设计）人： | 李思伟;赵健颖;徐平 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C25B1/04 | 分类号： | C25B1/04;C25B11/065;C25B11/056;C25B11/091 |
| 代理公司： | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人： | 李华双 |
| 地址： | 710049 陕*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸盐 负载 磷化 催化 材料 制备 方法 电催化 水中 应用 | ||
1.一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、洗涤碳布；
B、取Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、2-甲基咪唑溶液，搅拌均匀后得到溶液a；
C、将步骤A洗涤后的碳布浸没至步骤B得到的溶液a中，待浸渍完成，得到前驱体CoNi-ZIF/CC；
D、取三氯化钌水合物溶于去离子水中得到溶液d，将步骤C得到的CoNi-ZIF/CC浸没至溶液d中，待浸渍完成，恒温干燥后，得到RuCoNi-ZIF/CC；
E、分别将NaH2PO2·H2O、步骤D得到的RuCoNi-ZIF/CC置于惰性保护气体流向的上、下游，惰性气体以2-5℃/min的速度升温至400-550℃，保温2h，冷却至室温后，得到固体预制物；
F、将步骤E得到所述固体预制物用乙醇、去离子水交替洗涤后，恒温干燥，得到RuP/CoNiP4O12/CC纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：步骤D溶液d中三氯化钌水合物的浓度为0.1-15mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：步骤D中，所述CoNi-ZIF/CC浸渍时间为0.5-1.5h，所述干燥温度为40-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：步骤B中溶液a的制备过程为：取Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O均匀分散于去离子水中，得到溶液b，将2-甲基咪唑均匀分散于去离子水中，得到溶液c；将溶液c倒入溶液b中，搅拌均匀后得到溶液a。
5.根据权利要求4所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：溶液b中Co(NO3)2·6H2O的浓度为50-X mmol/L，溶液b中Ni(NO3)2·6H2O的浓度为Xmmol/L，其中0≤X≤25；溶液c中2-甲基咪唑的浓度为0.3～0.5mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：
所述洗涤碳布的过程为，碳布依次在丙酮、乙醇中超声洗涤，之后用大量去离子水反复冲洗3-5次后，在去离子水中超声洗涤；然后在浓HNO3中超声洗涤4h，再用去离子水反复超声洗涤3-5次，直至pH为中性，得到洗涤干净的碳布。
7.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：所述惰性保护气体为氩气或氩氢混合气体，其中氩氢混合气体中氩气为98％、氢气为2％。
8.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：步骤E中，NaH2PO2·H2O的质量为1-2g。
9.根据权利要求1所述的一种偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料的制备方法，其特征在于：所述RuP/CoNiP4O12/CC纳米复合材料为磷化钌球状颗粒负载钴镍偏磷酸盐微米片双功能电极材料，所述磷化钌球状颗粒负载钴镍偏磷酸盐微米片在碳纤维上呈纳米阵列，所述球状颗粒粒径为3-5nm，所述微米片粒径为2-3μm。
10.一种如权利要求1-9所述的偏磷酸盐负载的磷化钌催化材料在电催化全解水中的应用。
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