[发明专利]一种增强发光性能的钙钛矿薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种增强发光性能的钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

步骤1：纳米球预处理；

纳米球胶体:乙醇按照1:1 ~ 1:1.5的体积比取样，将所述纳米球胶体与乙醇放入玻璃瓶内混合，并超声处理30 min ~ 60 min，以使所述纳米球与乙醇混合制得水基纳米球胶体溶液；所述纳米球胶体采用聚苯乙烯球；

步骤2：基于Langmuir-Blodgett膜技术，制备纳米球阵列；

吸取步骤1中所述水基纳米球胶体溶液，并将所述水基纳米球胶体溶液注入至洁净水槽中，以使所述纳米球覆盖于水表面并形成单层纳米球阵列；

步骤3：基板制备；

取石英片，使用清洗剂除渍，并将所述石英片依次置于去离子水、丙酮和乙醇中超声清洗20 min ~ 30 min，使用氮气将清洗后的所述石英片干燥处理，然后置于紫外臭氧清洗机中15 min ~ 30 min，以制得用于附着步骤2中所述单层纳米球阵列的基板；

步骤4：取步骤3中制得的基板，放置于所述的水槽内，降低水槽的液位以使所述单层纳米球阵列跟随液位降低后转移至所述基板表面，取出所述基板并自然干燥，所述单层纳米球阵列呈六方密堆积于所述基板表面；

步骤5：等离子体刻蚀处理；

取步骤4中制备得到的附着有所述单层纳米球阵列的基板，置于感应耦合等离子刻蚀机中，向感应耦合等离子刻蚀机通入反应气体以刻蚀基板表面，获得等离子刻蚀过的基板；

步骤6：取冰水放置于容器中，将所述容器放置于磁力搅拌机中以搅拌冰水，取浓度为0.8 mol/L ~ 1.2 mol/L的TiCl₄溶液,缓慢滴入冰水中以获得水解液，并向所述容器中滴加氨水以使水解液PH值为7，并得到白色浑浊溶液，过滤所述白色浑浊溶液以除去NH₄⁺和Cl^-；

步骤7：取步骤6中制备得到的白色浑浊溶液，加入蒸馏水，分散以获得Ti(OH)₄的混浊溶液，取碱性滴定管，向浑浊溶液中滴加H₂O₂，直至出现澄清的橙色溶液；

步骤8：取阴离子-阳离子交换树脂柱，使所述橙色溶液通过所述阴离子-阳离子交换树脂柱以洗去NH₄⁺和Cl^-；

步骤9：将步骤8所得溶液放置于40 ℃ ~ 60 ℃油浴中，再加热至100 ℃ ~ 120 ℃维持2 ~ 4小时，以制备TiO₂溶胶，之后，停止加热所述TiO₂溶胶并冷却至常温，取出保存；

步骤10：构造核壳结构超表面；

取步骤5中制备得到的所述等离子刻蚀过的基板和步骤9中制备得到的溶胶，将所述等离子刻蚀过的基板放置于所述溶胶中浸泡20 min ~ 30 min，并用少量乙醇冲洗后干燥处理，上述步骤重复2 ~ 4次，然后将基板升温至75 ℃ ~ 90 ℃并保持2 h ~ 6 h，获得以纳米球为内核，在每个球壳上包覆TiO₂的核壳结构超表面；

步骤11：取金属卤化物和卤化铯在N, N-二甲基甲酰胺溶剂中以800 rpm ~ 1200 rpm搅拌30 min ~ 60 min，形成透明的钙钛矿前驱液；

所述金属卤化物为PbCl₂、PbBr₂；卤化铯为CsCl、CsBr；

步骤12：取步骤11中制得的钙钛矿前驱液，加入PVDF粉末，室温，剧烈搅拌36 h ~ 48h，得到完全溶解的混合物；PVDF粉末是聚偏氟乙烯粉末；

步骤13：取步骤10中制得的核壳结构超表面的基板与步骤12中制得的混合物，将混合物浇铸至核壳结构超表面上，放入真空干燥箱，抽取空气使真空干燥箱内部达到负压状态以使N, N-二甲基甲酰胺溶剂挥发，混合物在核壳结构超表面上形成无色薄膜，将基板从真空干燥箱中取出置于大气中，无色薄膜逐渐变色，从基板上剥离薄膜，获得独立的光致发光光谱在400-500nm波长、500-600nm波长、600-700nm波长的钙钛矿复合薄膜。