[发明专利]一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法有效
申请号: | 202210515167.6 | 申请日: | 2022-05-11 |
公开(公告)号: | CN114797993B | 公开(公告)日: | 2023-10-27 |
发明(设计)人: | 崔晓静;邓天昇;牛宇岚;张郃;王慧芳 | 申请(专利权)人: | 太原工业学院 |
主分类号: | B01J33/00 | 分类号: | B01J33/00;B01J23/72;B01J23/80;B01J23/889;B01J29/40;B01J29/44 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 王芳 |
地址: | 030008 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 表面 羟基 屏蔽 改性 方法 | ||
1.一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于,将固体催化剂进行多步骤的组合硅烷化改性处理,以实现固体催化剂的表面疏水性增强及表面羟基充分屏蔽,具体包括如下步骤:
将固体催化剂分散到有机溶剂中,加入硅烷化试剂1进行硅烷化改性处理,经溶剂洗涤、过滤、干燥后,得到第一次硅烷化改性的固体催化剂;将第一次硅烷化改性的固体催化剂重新分散到有机溶剂中,加入硅烷化试剂2进行硅烷化改性处理,经溶剂洗涤、过滤、干燥、焙烧后,得到改性固体催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的固体催化剂指表面富含羟基的固体催化剂,包括分子筛催化剂、金属氧化物催化剂和负载型金属催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的金属氧化物催化剂包括氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化锆和氧化锡,负载型金属催化剂包括铜、铁、钴、镍和贵金属。
4.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的有机溶剂指可以溶解硅烷化试剂的有机溶剂,包括但不限于甲苯、二甲苯(邻、间、对)及环己烷中的任意一种或者几种组合,所述的有机溶剂与固体催化剂的液固比为20-500mL/g。
5.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的制备方法,其特征在于:所述的硅烷化改性试剂1指苯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)-1-丙硫醇甲苯、辛基三甲氧基硅烷及γ-氨丙基三乙氧基硅烷的任意一种或者几种组合,硅烷化试剂1与固体催化剂的质量比为0.05-35g/g。
6.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的硅烷化改性试剂2指甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和苯基二甲基乙氧基硅中的任意一种或者几种组合,硅烷化试剂2与固体催化剂的质量比为0.05-25g/g。
7.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的硅烷化改性温度为60-150℃,改性时间为0.5-30.0h。
8.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的硅烷化改性处理的气氛为空气或者氮气氛围。
9.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的溶剂指能够洗去固体催化剂表面未反应的硅烷化试剂的溶剂,包括但不限于甲苯、二甲苯(邻、间、对)及无水乙醇中的任意一种或者几种组合。
10.根据权利要求1所述的一种固体催化剂表面羟基屏蔽和表面改性的方法,其特征在于:所述的焙烧条件为:温度180-380℃、空气或氮气氛围下、焙烧时间为3-8h。
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