[发明专利]六方氮化硼及其制备方法和导热橡胶

权利要求书

1.一种六方氮化硼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硼源、氮源溶解于溶剂中，并进行搅拌反应，得到前驱体；

(2)在含氧氛围中，将所述前驱体进行第一焙烧，得到中间体；

(3)在氮气氛围中，将所述中间体进行第二焙烧，得到六方氮化硼。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硼源选自硼酸和/或硼砂；

优选地，所述氮源选自三聚氰胺、氯化胺和尿素中的至少一种；

优选地，所述硼源与氮源的摩尔比为(2.5-3.5):1，其中，所述硼源以硼元素计，所述氮源以氮元素计。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水或油水混合液；

优选地，所述油水混合液包含20-80Vol％的水和20-80Vol％的油性溶剂；

优选地，所述油水混合液包含30-70Vol％的水和30-70Vol％的油性溶剂；

优选地，所述油性溶剂选自液体石蜡、油酸、烷烃溶剂、硅油和石油醚中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述油水混合液中还含有乳化剂；

优选地，所述乳化剂为阴离子乳化剂和/或非离子乳化剂；

优选地，所述阴离子乳化剂选自烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、脂肪酸盐和磷酸盐中的至少一种；

优选地，所述非离子乳化剂选自山梨醇酯、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应的条件包括：温度为70-110℃，时间为4-24h，转速为200-800r/min；

优选地，所述搅拌反应的条件包括：温度为85-105℃，时间为8-16h，转速为250-500r/min。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)包括：

将硼源、氮源溶解于水中，并在85-105℃下进行搅拌反应8-16h，得到所述前驱体；

或

将硼源、氮源溶解于水中，得到澄清液；接着将所述澄清液滴加入含乳化剂的油性溶剂中，并在85-105℃下进行搅拌反应8-16h，得到所述前驱体。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述第一焙烧的条件包括：温度为600-800℃，时间为2-6h；

优选地，所述第一焙烧的条件还包括：将所述前驱体以不高于1-4℃/min的升温速率从室温条件下升温至600-800℃。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述第二焙烧的温度为1100-1800℃，时间为2-10h；优选为：温度为1300-1700℃，时间为4-8h；

优选地，所述第二焙烧的条件还包括：将所述中间体以5-8℃/min的升温速率从600-800℃升温至900-1000℃，接着再以1-4℃/min的升温速率从900-1000℃升温至1100-1800℃。

9.一种由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备得到的六方氮化硼；

优选地，所述六方氮化硼为片状六方氮化硼或棒状六方氮化硼；

优选地，所述片状六方氮化硼的粒径为800-900nm，厚度为20-80nm；

优选地，所述棒状六方氮化硼为表面光滑的棒状六方氮化硼或表面粗糙的棒状六方氮化硼；

优选地，所述表面光滑的棒状六方氮化硼的直径为2-16μm，长度为20-100μm，长径比为6:1-12:1；

优选地，所述表面粗糙的棒状六方氮化硼的直径为4-20μm，长度为20-100μm，长径比为6:1-12:1。

10.一种导热橡胶，其特征在于：所述导热橡胶包含35-95wt％的橡胶基体和5-65wt％的导热填料；所述导热填料为权利要求9所述的六方氮化硼；

优选地，所述导热橡胶包含35-60wt％的橡胶基体和40-65wt％的导热填料；

优选地，所述橡胶基体选自硅橡胶、丁苯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶中的至少一种。