[发明专利]一种固体还原剂制备活性炭负载纳米零价铁材料的方法

说明书

本发明属于污水处理与环境修复技术领域，具体涉及一种固体还原剂制备活性炭负载纳米零价铁材料的方法。该方法包括以下步骤：将活性炭清洗干净后干燥，在脱氧超纯水中加入七水合硫酸亚铁后加入活性炭振荡、超声并静置，在搅拌和通入氮气的同时分批投加硼氢化钠固体，继续搅拌后过滤，使用脱氧超纯水和无水乙醇清洗过滤产物后真空干燥得到活性炭负载纳米零价铁材料。本发明采用投加固体还原剂的方式，使纳米零价铁颗粒更小，负载量更大，从而大大提高了对镉的吸附能力。

技术领域

本发明属于材料制备与水处理技术领域，具体涉及一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法。

背景技术

随着社会经济的发展，环境污染日益加重。镉是水体中常见的重金属，具有高毒性和致癌性。镉是一种人体非必需元素，主要来源有采矿、电镀、电池、冶炼、染料等工业废水的排放。与其它重金属相比，镉离子的流动性高，容易被植物吸收，并可通过食物链富集于人体中，即使是自然水体中低浓度的镉也会对人体健康和生态环境造成极大危害，因此含镉废水在排放前必须进行有效处理。

纳米零价铁作为一种绿色、经济的环境修复技术，纳米零价铁比普通的零价铁具有更大的比表面积和极高的还原活性，是当前环境修复领域的热点。但是纳米零价铁制备工艺复杂，且单独使用粉末状纳米零价铁时极易发生团聚，限制了他在环境修复中的应用。将纳米零价铁分散于活性炭的制作方式，克服了传统上单纯使用纳米零价铁时，纳米零价铁易团聚且难以分离的缺陷。

目前，将零价铁负载到活性炭的方法主要包括液相还原法、碳热法、热解法和球磨法等。其中，液相还原法是最常用的方法。CN103721715B公开了采用液相还原法制备负载活性炭纳米零价铁材料的方法，主要将还原剂硼氢化钠溶液加入到活性炭的硫酸亚铁溶液中，但其并未测定纳米零价铁的吸附量。CN112808232B公开了一种活性炭负载纳米零价铁材料的制备方法与应用，其主要将硫酸亚铁溶解浸渍好的活性炭干燥，然后将其分批投加至硼氢化钠的无水乙醇溶液中，该方法仍采用液相还原法，但材料耗费量较大，回收率较低。

液相还原法首先将铁的化合物以吸附或沉积等方式负载到多孔碳材料载体上，再用强还原剂硼氢化钠溶液将铁离子还原为零价铁，所制备的纳米零价铁粒径小、活性高。但还原剂价格偏高，且硼氢化钠会与水发生反应，溶液需要现配现用，一定程度上限制了液相还原法在活性炭负载纳米零价铁中的应用。

发明内容

解决的技术问题：针对现有技术中使用最为广泛的液相还原法中还原剂硼氢化钠的损失以及由于硼氢化钠溶液的加入而引起的铁离子吸附问题，本发明提出一种固体还原剂制备活性炭负载纳米零价铁材料的方法，所述方法能够简单有效的将纳米零价铁负载至活性炭上。

技术方案：一种固体还原剂制备活性炭负载纳米零价铁材料的方法，包括以下步骤：

制备活性炭：将颗粒活性炭用去离子水清洗去掉杂质，在电热鼓风干燥箱中干燥；

制备反应液：在脱氧超纯水中加入七水合硫酸亚铁，搅拌至完全溶解后加入颗粒活性炭振荡、超声，静置；

投加还原剂：将反应液放置到磁力搅拌器上搅拌并持续通入氮气，待稳定后加入固体还原剂，并继续搅拌20-80min得到活性炭负载纳米零价铁材料混合液；

分离活性炭负载纳米零价铁材料：将活性炭负载纳米零价铁材料混合液过滤，对过滤后的产物用脱氧超纯水和无水乙醇分别清洗三次后真空冷冻干燥18-24h，得到活性炭负载纳米零价铁材料。

作为进一步的技术方案，制备活性炭步骤中颗粒活性炭为16-32目，颗粒活性炭的添加量为100g/L。

作为进一步的技术方案，制备反应液中，七水合硫酸亚铁的添加量为4-33.3g/L。

作为进一步的技术方案，制备反应液中，在脱氧超纯水与乙醇的混合溶液中加入七水合硫酸亚铁，搅拌至完全溶解后加入聚乙二醇4000，继续搅拌至完全溶解，加入颗粒活性炭后振荡、超声，静置；