[发明专利]一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202210499014.7 申请日: 2022-05-09
公开(公告)号: CN114864896A 公开(公告)日: 2022-08-05
发明(设计)人: 徐艳;侯晓刚;施本义;谢小明;陈玉娴;王佳蕊;王卫军;施辉;曾能 申请(专利权)人: 兰州兰石中科纳米科技有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/04;C01B25/45;H01M10/0525
代理公司: 兰州塞维思知识产权代理事务所(普通合伙) 62208 代理人: 陈醒
地址: 730087 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 一种 原位 碳包覆 纳米 磷酸 正极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:

具体包括以下步骤:

S1. 配置一定浓度铁源溶液、锂源溶液、磷源溶液、及表面活性剂溶液,将上述几种溶液连续并流输送至多相界面反应器中进行沉淀反应,锂、铁、磷的摩尔比为Li:Fe:P=2-3.5:1:1-1.5,表面活性剂物质的量为铁源物质的量的0.05%-0.5%,铁源浓度为0.1-1 mol/L,在惰性气体保护下, 反应温度5-80℃,pH为6-10 ,搅拌转速为3000-5000rpm,溶液流量为50-300mL/min下,反应得到蓝灰色磷酸铁锂前驱体浆料;

S2.将磷酸铁锂前驱体浆料陈化0.5-4小时,之后取部分浆料加入不锈钢反应釜中,加入一定量溶剂,搅拌,在惰性气体保护下,于180-300℃保温2-6小时进行溶剂热反应,得到磷酸铁锂浆料;

S3. 将磷酸铁锂浆料进行离心分离,洗涤,得到磷酸铁锂滤饼,将该滤饼置于真空烘箱中烘干,得到纳米磷酸铁锂;

S4.将纳米磷酸铁锂置于管式炉,于一定的温度下保温数小时,通过焙烧得到原位碳包覆纳米磷酸铁锂。

2.根据权利要求1所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S1中,所述铁源为亚铁盐、硫酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁或硫酸亚铁铵中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S1中,所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S1中,所述磷源为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵或磷酸钠中的一种。

5.根据权利要求1、 2或4所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S1中,所述表面活性剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。

6.根据权利要求5所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S2中,所述溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮。

7.根据权利要求6所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S2中,所述溶剂的体积与浆料的体积比为1-2.5:1。

8.根据权利要求7所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S2中,搅拌速度为150-300rpm。

9.根据权利要求8所述的一种原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于:S4中,焙烧温度为650℃-750℃,焙烧时间为4-6小时。

10.一种采用如权利要求1、 2 、4 、6 、8或9所述方法制备的原位碳包覆纳米磷酸铁锂正极材料,其特征在于:为颗粒粒径≤250nm ,颗粒分布均匀,分散性好,在0.1C下比容量≥160mAh/g的原位碳包覆纳米磷酸铁锂。

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