[发明专利]一种制备压电材料Pb(Zr,Ti)O3

说明书

本发明提供了一种制备压电材料Pb(Zr,Ti)O₃单相细晶粉末的方法，包括以下步骤：(a)按化学式Pb(Zr_xTi_1‑x)O₃的化学计量比例称取PbO、ZrO₂和TiO₂粉末，加入球磨珠、溶剂进行球磨得混合浆料；(b)将所述混合浆料干燥后，在750～800℃下预烧得Pb(Zr,Ti)O₃单相粉末；(c)向所述Pb(Zr,Ti)O₃单相粉末中加入球磨珠、溶剂进行球磨，随后干燥即可。通过精确控制预烧温度、原料比例等工艺参数，能够获得平均晶粒尺寸为纳米级的单相细晶粉末，为后续提高压电陶瓷的宏观性能提供了基础；简单易行，无复杂工艺，不涉及昂贵设备，不提高成本，因此可以直接应用在实际工业生产中。

技术领域

本发明属于压电材料技术领域，涉及一种单相细晶粉末的制备方法，尤其是涉及一种制备压电材料Pb(Zr,Ti)O₃单相细晶粉末的方法。

背景技术

基于Pb(Zr,Ti)O₃及其衍生材料的压电陶瓷在换能器、驱动器等军民领域有着非常重要的实际应用。制备压电陶瓷时，首先要获得其对应的粉末前躯体，而粉末前躯体的相结构、晶粒尺寸对最终产物(压电陶瓷)的晶体结构、畴结构和宏观压电性能有着非常直接而重要的影响。例如，基于单相细晶粉末前躯体，可在较低烧结温度下制备压电陶瓷，从而减少Pb元素的挥发、减小陶瓷的晶粒尺寸、增加铁电畴壁密度等，这有利于获得高性能压电陶瓷。

固相反应法是工业制备Pb(Zr,Ti)O₃等压电陶瓷的重要方法。固相反应法的主要步骤包括原料粉末的混合、干燥、预烧、烧结等。其中，在混合和预烧环节中，多种工艺参数直接影响了粉末前躯体的相结构、晶粒尺寸等，而关于这些影响的系统性研究鲜有报道；这导致调控粉末前躯体的相结构和粒径的方法仍未建立。因此，也就难以科学性地优化压电陶瓷的宏观压电性能。

申请号为201410041576.2的中国发明公开了一种制备PZT压电陶瓷粉体的方法，首先是按照Pb(Zr_xTi_1-x)O₃化学计量比分别量取配制好的四氯化钛、氧氯化锆、硝酸铅水溶液，先将四氯化钛和氧氯化锆水溶液加入三颈瓶中于水浴锅中预热，在剧烈搅拌条件下逐滴加入硝酸铅水溶液，搅拌后加入浓氨水调节溶液pH值为9，保温后离心，并用混合溶剂洗涤2～3次，然后将沉淀置入混合溶剂中，加入矿化剂后磁力搅拌分散，然后于130～190℃烘箱中进行溶剂热反应2～20h，再经离心，分别用去离子水、乙酸溶液、去离子水和无水乙醇洗涤，所得滤饼经过干燥、封袋并置于干燥器中保存；该方法是通过溶剂法制备亚微米级的PZT粉体，超细粉体粒径在0.1～1μm。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种制备压电材料Pb(Zr,Ti)O₃单相细晶粉末的方法。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种制备压电材料Pb(Zr,Ti)O₃单相细晶粉末的方法，所述压电材料Pb(Zr,Ti)O₃的化学式为Pb(Zr_xTi_1-x)O₃，式中，0.5≤x≤0.6，包括以下步骤：

(a)按化学式Pb(Zr_xTi_1-x)O₃的化学计量比例称取PbO、ZrO₂和TiO₂粉末，加入球磨珠、溶剂进行球磨得混合浆料；

(b)将所述混合浆料干燥后，在750～800℃下预烧得Pb(Zr,Ti)O₃单相粉末；

(c)向所述Pb(Zr,Ti)O₃单相粉末中加入球磨珠、溶剂进行球磨，随后干燥即可。