[发明专利]一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法及其产物在审
| 申请号: | 202210498532.7 | 申请日: | 2022-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN114933316A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 杨添;姜德胜;张皖秋 | 申请(专利权)人: | 盛隆资源再生(无锡)有限公司 |
| 主分类号: | C01C1/16 | 分类号: | C01C1/16;C01B33/12 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘二艳 |
| 地址: | 214000 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅酸 氢氟酸 资源 处理 方法 及其 产物 | ||
1.一种氟硅酸和氢氟酸混酸的资源化处理方法,其特征在于,所述资源化处理方法包括以下步骤:
(1)混合含钾除硅剂与混酸进行反应,固液分离后得到氟硅酸钾与氢氟酸;
(2)混合氨水与步骤(1)所得氟硅酸钾进行反应,固液分离后得到第一混合溶液与二氧化硅,所述二氧化硅精制得到白炭黑;
(3)将步骤(2)所得第一混合溶液作为含钾除硅剂回用于步骤(1),固液分离后得到氟硅酸钾与第二混合溶液,所述氟硅酸钾回用于步骤(2);
(4)将步骤(3)所得第二混合溶液依次经过蒸馏浓缩、冷却结晶、固液分离,得到氟化氢铵;
其中,步骤(1)所述混酸为氟硅酸和氢氟酸混酸;步骤(2)所述第一混合溶液为氟化铵和氟化钾混合溶液;步骤(3)所述第二混合溶液为氟化铵和氢氟酸混合溶液。
2.根据权利要求1所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(1)所述含钾除硅剂包括氟化钾;
优选地,步骤(1)所述含钾除硅剂的混合量占混酸质量的4%-6%。
3.根据权利要求1或2所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(1)所述反应的温度为25-45℃;
优选地,步骤(1)所述反应的时间为15-25min;
优选地,步骤(1)所述固液分离为过滤。
4.根据权利要求1-3任一项所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(2)所述氨水的质量浓度为20%-25%;
优选地,步骤(2)所述氟硅酸钾与氨的混合摩尔比为1:(4.0-5.0)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的温度为25-55℃;
优选地,步骤(2)所述反应的时间为35-45min;
优选地,步骤(2)所述固液分离为过滤。
6.根据权利要求1-5任一项所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(4)所述第二混合溶液的pH值为3-3.5;
优选地,步骤(4)所述蒸馏浓缩具体为负压蒸馏浓缩,且所述负压蒸馏浓缩的绝对压力为40-60kPa。
7.根据权利要求1-6任一项所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(4)所述蒸馏浓缩的温度为55-75℃;
优选地,步骤(4)所述蒸馏浓缩的时间为4-8h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的资源化处理方法,其特征在于,步骤(4)所述冷却结晶的温度为30-40℃;
优选地,所述冷却结晶的时间为0.5-2h;
优选地,步骤(4)所述固液分离为离心。
9.根据权利要求1-8任一项所述的资源化处理方法,其特征在于,所述资源化处理方法包括以下步骤:
(1)将氟化钾作为含钾除硅剂,混合氟化钾与混酸,在25-45℃下反应15-25min,过滤后得到氟硅酸钾与氢氟酸;所述氟化钾的混合量占混酸质量的4%-6%;
(2)混合氨水与步骤(1)所得氟硅酸钾,在25-55℃下反应35-45min,过滤后得到第一混合溶液与二氧化硅,所述二氧化硅精制得到白炭黑;所述氨水的质量浓度为20%-25%,且所述氟硅酸钾与氨的混合摩尔比为1:(4.0-5.0);
(3)将步骤(2)所得第一混合溶液作为含钾除硅剂回用于步骤(1),过滤后得到氟硅酸钾与第二混合溶液,所述氟硅酸钾回用于步骤(2);
(4)将步骤(3)所得pH值为3-3.5的第二混合溶液依次经过负压蒸馏浓缩、冷却结晶、过滤,得到氟化氢铵;所述负压蒸馏浓缩的绝对压力为40-60kPa,温度为55-75℃,时间为4-8h;所述冷却结晶的温度为30-40℃,时间为0.5-2h;
其中,步骤(1)所述混酸为氟硅酸和氢氟酸混酸;步骤(2)所述第一混合溶液为氟化铵和氟化钾混合溶液;步骤(3)所述第二混合溶液为氟化铵和氢氟酸混合溶液。
10.一种采用如权利要求1-9所述资源化处理方法得到的白炭黑和氟化氢铵。
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