[发明专利]绒球状二硫化钨的制备方法以及其应用在审
| 申请号: | 202210490510.6 | 申请日: | 2022-05-06 |
| 公开(公告)号: | CN115015329A | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
| 发明(设计)人: | 陈达畅;周劲;唐炬;张晓星;吴鹏 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学;武汉大学 |
| 主分类号: | G01N27/12 | 分类号: | G01N27/12;C01G41/00 |
| 代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 冯会 |
| 地址: | 430000 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 绒球 硫化 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、在搅拌条件下,向钨酸钠水溶液中加入二水合草酸,得到混合溶液;
S20、调节所述混合溶液的pH值为1~2,然后将所述混合溶液在90~95℃搅拌反应5~12h,得到混合物;
S30、将所述混合物固液分离,并将分离得到的固体物质洗涤、干燥,得到水合氧化钨粉末;
S40、在保护气氛围中,将所述水合氧化钨粉末与硫磺进行高温固相反应,得到绒球状二硫化钨粉末。
2.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,在步骤S10之前还包括以下步骤:
将二水合钨酸钠粉末溶于去离子水中,磁力搅拌10~20min,以得到摩尔浓度为0.2~0.8mol/L的钨酸钠水溶液。
3.如权利要求2所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S10中,每40mL所述钨酸钠水溶液中对应加入2~6g二水合草酸。
4.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S30包括:
将所述混合物3000~10000rpm下离心10~20min,除去上清液,得到固体物质。
5.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S30中:
所述干燥的干燥温度为60~80℃,干燥时间为6~8h。
6.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S40中:
所述水合氧化钨粉末与所述硫磺的质量比为0.5~2:10~30;和/或,
所述保护气包括氩气;和/或,
所述保护气的通入流量为500~1000mL/min。
7.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S40中,所述高温固相反应的反应温度为700~850℃,反应时间为2~4h。
8.一种电阻型气体传感器,其特征在于,包括气敏材料,所述气敏材料包括绒球状二硫化钨,所述绒球状二硫化钨为由权利要求1-7任意一项所述的绒球状二硫化钨的制备方法制得。
9.一种如权利要求8所述的电阻型气体传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将叉指电极进行多次超声清洗,然后干燥,得到洁净叉指电极;
测试所述洁净叉指电极电阻值;
将绒球状二硫化钨粉末与乙二醇混合后超声分散0.5~1h,得到第一溶液;
将所述第一溶液涂设于所述洁净叉指电极,然后在150~200℃真空干燥6~8h,得到电阻型气体传感器。
10.一种检测六氟化硫分解物含量的方法,其特征在于,使用如权利要求8所述的电阻型气体传感器检测六氟化硫分解物的含量。
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