[发明专利]绒球状二硫化钨的制备方法以及其应用在审

专利信息
申请号: 202210490510.6 申请日: 2022-05-06
公开(公告)号: CN115015329A 公开(公告)日: 2022-09-06
发明(设计)人: 陈达畅;周劲;唐炬;张晓星;吴鹏 申请(专利权)人: 武汉轻工大学;武汉大学
主分类号: G01N27/12 分类号: G01N27/12;C01G41/00
代理公司: 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 代理人: 冯会
地址: 430000 湖北省*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 绒球 硫化 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S10、在搅拌条件下,向钨酸钠水溶液中加入二水合草酸,得到混合溶液;

S20、调节所述混合溶液的pH值为1~2,然后将所述混合溶液在90~95℃搅拌反应5~12h,得到混合物;

S30、将所述混合物固液分离,并将分离得到的固体物质洗涤、干燥,得到水合氧化钨粉末;

S40、在保护气氛围中,将所述水合氧化钨粉末与硫磺进行高温固相反应,得到绒球状二硫化钨粉末。

2.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,在步骤S10之前还包括以下步骤:

将二水合钨酸钠粉末溶于去离子水中,磁力搅拌10~20min,以得到摩尔浓度为0.2~0.8mol/L的钨酸钠水溶液。

3.如权利要求2所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S10中,每40mL所述钨酸钠水溶液中对应加入2~6g二水合草酸。

4.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S30包括:

将所述混合物3000~10000rpm下离心10~20min,除去上清液,得到固体物质。

5.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S30中:

所述干燥的干燥温度为60~80℃,干燥时间为6~8h。

6.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S40中:

所述水合氧化钨粉末与所述硫磺的质量比为0.5~2:10~30;和/或,

所述保护气包括氩气;和/或,

所述保护气的通入流量为500~1000mL/min。

7.如权利要求1所述的绒球状二硫化钨的制备方法,其特征在于,步骤S40中,所述高温固相反应的反应温度为700~850℃,反应时间为2~4h。

8.一种电阻型气体传感器,其特征在于,包括气敏材料,所述气敏材料包括绒球状二硫化钨,所述绒球状二硫化钨为由权利要求1-7任意一项所述的绒球状二硫化钨的制备方法制得。

9.一种如权利要求8所述的电阻型气体传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将叉指电极进行多次超声清洗,然后干燥,得到洁净叉指电极;

测试所述洁净叉指电极电阻值;

将绒球状二硫化钨粉末与乙二醇混合后超声分散0.5~1h,得到第一溶液;

将所述第一溶液涂设于所述洁净叉指电极,然后在150~200℃真空干燥6~8h,得到电阻型气体传感器。

10.一种检测六氟化硫分解物含量的方法,其特征在于,使用如权利要求8所述的电阻型气体传感器检测六氟化硫分解物的含量。

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