[发明专利]一种识别Fe3+

说明书

本发明属于化学测试分析领域，涉及一种识别Fe³⁺的半方酸菁化学传感器及其制备方法，其制备方法步骤为：(1)罗丹明B与乙二胺合成2‑(2‑氨基乙基)罗丹明B酰胺；(2)方酸与2‑(2‑氨基乙基)罗丹明B酰胺通过缩合反应合成半方酸菁化学传感器。本发明的半方酸菁化学传感器合成过程简单，成本低，反应条件容易控制，并且可以有效的识别并检测溶液中的Fe³⁺，具有良好的选择性和抗干扰性能。

技术领域

本发明属于化学测试分析领域，特别涉及一种识别Fe³⁺的半方酸菁化学传感器及其制备方法。

背景技术

Fe³⁺是生物体中必需微量元素的一种，许多生理或病理过程如氧气转运，细胞代谢和酶催化等都与Fe³⁺含量或价态的改变有关，如果人体内Fe³⁺含量超过或低于正常标准，将引起细胞内稳态的改变，导致贫血、糖尿病和心力衰竭等。随着工业的发展，环境中的水和土壤都被各种重金属离子污染，严重威胁着许多生物的生存以及人类的生存和发展。因此，寻找一种快速有效的检测不同环境中Fe³⁺的方法是很必要的，现在的伏安法，电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法大多数需要昂贵和复杂的仪器和繁琐的样品制备程序，这限制了它们实际中用于Fe³⁺的检测。

方酸菁作为一种新型的有机功能染料，其在近红外吸收波长位于紫外可见区域，且该类染料的光、热稳定性好，因此在光学记录与存贮、液晶显示等领域显示出优异的应用性能，方酸菁染料是由吸电子的方酸和供电子基团构成的D-π-D共轭体系结构，它具有独特的光电特性，在溶液中有强荧光发射和强紫外-可见吸收，具有识别金属离子的特性。

发明内容

为了克服上述缺点，本发明制备了一种识别Fe³⁺的半方酸菁化学传感器，该方法成本低，操作简单，灵敏度、选择性高，更容易实现普及。

一种识别Fe³⁺的半方酸菁化学传感器的反应方程式和制备步骤如下：

(1)在N₂保护下，将罗丹明B加入到无水乙醇中，将反应器避光安置，缓慢滴加乙二胺，在70-80℃加热并回流24h，反应结束后减压去除溶剂，并用去离子水和二氯甲烷进行萃取，所得有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩后在60℃下真空干燥，得到淡黄色固体2-(2-氨基乙基)罗丹明B酰胺；

(2)将步骤(1)制备的2-(2-氨基乙基)罗丹明B酰胺和方酸加入到甲苯/正丁醇的混合溶液中，135℃加热并回流6h，用分水器除去反应中生成的水，反应结束后滤出粗产物，用去离子水和二氯甲烷进行萃取，合并水相并旋干，硅胶柱色谱法纯化得到紫色粉末状半方酸菁化学传感器(LDSQ)。

特别的，步骤(1)中罗丹明B与乙二胺的摩尔比为1:7。

特别的，步骤(2)中2-(2-氨基乙基)罗丹明B酰胺和方酸的摩尔比为1:1，甲苯与正丁醇的体积比为1:1。

特别的，步骤(2)中硅胶柱色谱法纯化的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇，二氯甲烷与甲醇的体积比为5:1。

与现有技术相比，本发明有益之处如下：

(1)制备方法简单，成本低，容易操作；

(2)制备的半方酸菁化学传感器选择性强，可以根据荧光淬灭现象快速识别Fe³⁺；

(3)制备的半方酸菁化学传感器抗干扰能力强，可以定量检测Fe³⁺，检测上限和下限分别为0.291mM和3.707×10^-3mM。

附图说明

图1为半方酸菁化学传感器的核磁共振氢谱图。