[发明专利]一种分等级结构锗酸锰纳米线及其制备方法

说明书

本发明提供一种分等级结构锗酸锰纳米线及其制备方法，该方法通过两步水热法,以去离子水和三乙醇胺为溶剂，以十六烷基三甲基溴化铵CTAB表面活性剂，嵌段共聚物P123为形貌控制剂，通过两步水热物料及其用量、反应参数的合理控制，最终获得分等级结构锗酸锰纳米线。本发明方法简单，适合工业化生产，所得分等级结构的纳米线结构形貌新颖，可以提供更多的活性位点和更高的比表面积，可广泛用于催化剂、电极材料和传感器等领域。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体的涉及一种分等级结构锗酸锰纳米线及其制备方法，该类纳米材料可用于催化剂、电极材料等领域。

背景技术

锗酸锰（Mn₂Ge₂O₇）属于重要的锗酸盐材料，该类材料具有优异的催化性能、光学性能和电学性能，广泛应用于催化剂、传感器、光学器件、电池材料以及通讯等领域。目前制备锗酸盐纳米材料常用方法包括固相法、沉淀法和水热法等。

锗酸锰作为催化剂使用时，其性能的优劣主要受产品形貌或结构的影响，分等级结构的纳米材料往往含有较多的活性位点和较大的比表面积，因此，相比一般的锗酸锰，具有分等级结构的锗酸锰具有更优的催化活性。然而，到目前为止，对于锗酸锰分等级结构的报道少之又少，例如Pei等人在2011年在题为A simple route to synthesize manganesegermanate nanorods的文章中报道了一种利用简单水热法制备得到了具有纳米棒结构的锗酸锰纳米材料，该纳米棒的获得需要严格控制水热反应温度。瞿鹏等人在专利申请2018101900706中同样利用水热方法制备得到锗酸锰，通过使用泡沫铜作为基底，在NN-二异丙基碳二亚胺辅助下合成了纳米片结构的锗酸锰。

随着技术的发展和科技的进步，新型结构锗酸盐纳米材料的开发受到越来越多的重视，因此，获得具有分等级结构的锗酸锰以满足其应用需求具有重要的研究和实用意义。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种分等级结构锗酸锰纳米线及其制备方法，旨在解决锗酸锰用作催化剂材料时催化活性低、催化效果不理想或者用作电极材料时充放电容量低的问题。

本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：

一种分等级结构锗酸锰纳米线的制备方法，按照下述步骤进行制备：

1）将可溶性锰盐和锗源分别加入到溶剂中配制原料溶液，搅拌条件下将所述锗源溶液加入到锰盐溶液中混合，获得混合液。

2）将所得混合液加入到高压反应釜中，并加入适量十六烷基三甲基溴化铵CTAB进行反应， 控制CTAB与混合液的体积比为0.005-0.02:1，反应釜密封后置于烘箱中，于100-110℃反应8-12h，获得物料A。

3）将步骤2）所得物料A自然冷却，然后过滤、洗涤后烘干，获得物料B；

4）将步骤3）所得物料B加入到去离子水和三乙醇胺的混合溶剂中，然后依次添加嵌段共聚物P123、锰盐和锗源，超声分散，将分散液加入到高压反应釜中进行水热反应，所述反应温度为150-160℃，反应时间为4h-8h；

5）将步骤4）所得反应产物自然冷却到室温，过滤获得沉淀，将所得沉淀洗涤、烘干、300-450℃进行热处理，获得分等级结构锗酸锰纳米线；所述锗酸锰纳米线长度为3-10μm，纳米线上生长有长度为200-300nm的纳米棒。

其中，步骤1）中所述溶剂组成具体为去离子水和三乙醇胺，去离子水与三乙醇胺体积比为1:0.2-0.5，例如去离子水与三乙醇胺按照50mL:10 mL或者45 mL:15mL或者40mL:20mL进行混合。