[发明专利]一种萘并含硫螺环类化合物的合成方法在审
申请号: | 202210483034.5 | 申请日: | 2022-05-05 |
公开(公告)号: | CN114656443A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 耿阳;李敬亚;吴豫生;高献英;吴养洁 | 申请(专利权)人: | 郑州药领医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D327/04 | 分类号: | C07D327/04;C07D497/20 |
代理公司: | 郑州华隆知识产权代理事务所(普通合伙) 41144 | 代理人: | 经智勇 |
地址: | 451162 河南省郑州市航空港实验区黄海路与生*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含硫螺环类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种萘并含硫螺环类化合物的合成方法,其特征在于,所述方法的合成路线为:
所述通式(I)和/或通式(II)中,R任意选自H、氘原子、卤素、氰基、含氟甲基、酯基、苯基或取代苯基、含1~5个碳原子的直链或含支链的烷基;
X为碳原子或氮原子;
所述硫源为二乙胺基三氟化硫、双(2-甲氧基乙基)氨基三氟化硫或三氟硫基吗啉;
所述催化剂任意选自NaI、KI、CuI、CuCl、CuBr、CuI2、CuCl2、CuBr2、ZnI2、NiI2和AlCl3中的任一种或者几种;
所述溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙腈、1,4-二氧六环中的任一种或几种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述R任意选自H、卤素、氰基、二氟甲基、-COOEt、-COOMe、苯基、含1~3个碳原子的直链或含支链的烷基。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述通式(II)所示化合物任选自以下所示的任一化合物:
优选地,所述通式(II)所示化合物任选自以下所示的任一化合物:
4.根据权利要求1~3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述硫源为二乙胺基三氟化硫;和/或,
所述二乙胺基三氟化硫和所述通式(I)化合物的投料摩尔比为(1~3):1,优选所述二乙胺基三氟化硫和所述通式(I)化合物的投料摩尔比为(1~2):1。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,所述催化剂为NaI、KI、CuI、ZnI2中的任一种,优选为NaI或CuI,更优选为NaI;和/或,
所述催化剂和所述通式(I)化合物的投料摩尔比为(0.1~0.4):1,优选所述催化剂和所述通式(I)化合物的投料摩尔比为(0.1~0.2):1。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷或乙腈,优选为二氯甲烷。
7.根据权利要求1~6任一项所述的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括步骤:
将通式(I)所示化合物、所述催化剂和所述溶剂混合,配制得到反应液A,所述反应液A中通式(I)所示化合物的浓度为0.1~1.0摩尔/升;
在0~30℃下向所述反应液A中加入所述硫源,之后反应合成通式(II)所示化合物。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述合成反应的反应温度为10~40℃,优选反应温度为10~30℃。
9.根据权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述合成反应的反应时间为6~20小时,优选10~20小时。
10.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述反应液A中通式(I)所示化合物的浓度为0.1~0.3摩尔/升,优选为0.15~0.25摩尔/升。
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