[发明专利]一种改变氧化镓熔体流动性的原料掺杂方法

说明书

本发明公开了一种改变氧化镓熔体流动性的原料掺杂方法。方法为：一、取一定量的Ga单质溶于稀盐酸溶液中，形成GaCl₃溶液；二、掺杂元素为Li、Na、K中任意一种，按照一定量的Ga单质的质量计算掺杂剂的质量，将掺杂剂放入GaCl₃溶液中；三、将GaCl₃溶液进行烘干处理，得到干燥的GaCl₃固体；四、将GaCl₃固体进行烧结，通入动态氧气，使GaCl₃固体完全转化为氧化镓；五、将烧结好的氧化镓取出进行球磨，得到粉末状氧化镓原料。采用本发明进行氧化镓单晶生长，使原料完全熔化，且流动性较好，气泡很好地被排除。铱坩埚边缘和底部温度明显降低，铱金损耗相比原有工艺减少40%以上，降低了成本，延长了坩埚寿命。

技术领域

本发明涉及半导体单晶材料生长技术，特别是涉及一种改变氧化镓熔体流动性的原料掺杂方法。

背景技术

作为一种超宽禁带半导体（E_g~4.9 eV）的β-Ga₂O₃单晶材料，其理论击穿场强可达8MV/cm，远远超过了GaN、SiC等材料的极限，并且在相同耐压的情况下，氧化镓基功率器件具有更低的导通电阻，从而拥有更高的功率转换效率和更低的导通损耗，有望应用在飞机、飞船、轨道交通及新能源汽车的电子电力系统中。此外，β-Ga₂O₃单晶衬底也可通过表面氮化，与GaN外延层实现晶格零失配，制备高功率LED器件。

与氮化铝、金刚石等超宽禁带半导体相比，氧化镓可采用熔体法生长，具有尺寸大、成本低的优势。目前国际上生长大尺寸氧化镓单晶的方法主要有导模法、直拉法和垂直布里奇曼法，这几种方法都属于熔体法，也就是说氧化镓原料首先要在坩埚中完全熔化，再进行晶体生长。由于坩埚边缘和中心、坩埚底和顶部处于加热器的不同位置，这几个位置必然存在温差，随着氧化镓晶体尺寸的不断扩大，坩埚直径和高度均在增加，那么坩埚边缘和中心、坩埚底和顶部的温差也会大大增加，采用原有的原料和工艺进行晶体生长，会面临原料熔化不充分、流动性差的问题，而氧化镓原料呈粉末状，其中包含较多气体，熔体流动性差就会导致气泡无法排除，从而影响晶体质量，如果采用原有的原料通过升高功率来使气泡充分排除，就会导致坩埚底部和边缘温度过高，增加铱损耗。

发明内容

更大尺寸β-Ga₂O₃晶体生长，必然需要更多的原料和更大的坩埚，此时就会存在一个问题，坩埚各部位温度如图1所示，在2英寸坩埚中，要使坩埚中装填原料的顶部中心位置温度达到氧化镓熔点T，坩埚边缘温度T2≥T+15K，坩埚底部温度T1≥T+10K，这样才能保证坩埚内装填氧化镓原料完全熔化，流动性较好，可以将粉末状原料中的气体在熔融过程中排除，而不会在晶体中形成孔洞。目前氧化镓单晶生长所用坩埚大多为铱金材质，铱在高温有氧环境下会生成IrO₃并挥发，因此坩埚边缘和底部过热就会增加铱损耗，在2英寸单晶生长过程中，其损耗量约为0.5~1g/炉次。但是当生长4英寸氧化镓单晶时，铱坩埚直径和高度均要扩大2~2.5倍，此时要使坩埚中装填原料的顶部中心位置温度达到氧化镓熔点T，坩埚边缘温度T2≥T+40K，坩埚底部温度T1≥T+30K，这样才能保证坩埚内装填氧化镓原料完全熔化，流动性较好，但是就会造成坩埚边缘和底部过热，这两个位置铱损耗明显增加，经统计损失量约为2.5~3g/炉次。由于铱是一种贵金属，其损耗率的增加会大大增加成本，而且缩短坩埚使用寿命。

鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的是从氧化镓原料的角度出发，通过掺杂碱金属元素改变氧化镓熔体流动性，使坩埚边缘温度T2≥T+20K，坩埚底部温度T1≥T+15K时，氧化镓原料就可以很好地熔化，将其中的气体排出，坩埚底部和边缘温度降低，在很大程度上实现降低铱坩埚损耗的目的。

本发明采取的技术方案是：一种改变氧化镓熔体流动性的原料掺杂方法有以下步骤：

步骤一、 溶解