[发明专利]一种乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法及装置有效
| 申请号: | 202210479659.4 | 申请日: | 2022-05-05 |
| 公开(公告)号: | CN114573479B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
| 发明(设计)人: | 杨明展;滕文彬;张生安;祝秀林;郭宝全 | 申请(专利权)人: | 山东海科新源材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/34 | 分类号: | C07C253/34;C07C255/13;B01D5/00;B01D1/00 |
| 代理公司: | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人: | 段宇 |
| 地址: | 257000 山东省东营市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙二醇 丙腈 连续 提纯 方法 装置 | ||
本发明提供一种乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法及装置,涉及锂离子电池电解液添加剂领域,该一种乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法,包括按照图示流程进行装置连接布置,对预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一和机泵二设定温度和压力;对预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四设定温度和压力。本发明提供的乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法,不仅不引入新的杂质、能够连续稳定地使产品纯度达到99.5%以上,同时实现了设备简单、投资小、操作简单和连续化生产,大幅度节约了人力操作,降低了生产成本。
技术领域
本发明涉及锂离子电池电解液添加剂技术领域,具体为一种乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法及装置。
背景技术
乙二醇双(丙腈)醚是一种高电压锂离子电池添加剂,能够提高锂离子电池的高温性能,目前在钴酸锂电池中已广泛使用,在磷酸铁锂动力电池领域的使用在开发中,能与FEC复配来抑制电池高温溶胀。作为添加剂对纯度要求很高,目前市场上在售的产品多为99.7%左右的产品且价格高企不下。关于乙二醇双(丙腈)醚提纯方法,国内已有相关报道,比如CN109134309B专利文件件,其技术方案为在粗品中加入酰化试剂进行酰化反应,反应结束后的反应液进行后处理的二次粗品,二次粗品经减压精馏的成品,该方法虽然能有效提高产品纯度,但是所述方法需引进新的杂质,加大了后期的分离难度,并且减压精馏属于间歇精馏,反应条件较难控制,操作繁琐,同时导致产品质量稳定性差。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法及装置。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种乙二醇双(丙腈)醚连续化提纯方法,包括以下步骤:
S1、装置搭建:在指定位置安装预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一、机泵二、预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四,并完成各装置之间的连接;
S2、系统调试:对预热器一、温度传感器一、蒸发器一、缓冲罐一、缓冲罐二、机泵一和机泵二设定温度和压力;对预热器二、温度传感器二、蒸发器二、缓冲罐三、缓冲罐四、机泵三和机泵四设定温度和压力;
S3、脱轻组分工序:来自合成工序的乙二醇双醚粗品按照设定的流量通过预热器一预热后,进入到蒸发器一中,沿蒸发器一管内壁流下,蒸发器一管壁处有夹套导热油加热蒸发器一中心轴处有冷凝管,罐内通冷凝液,通过控制导热油温度和系统压力,将所有轻组分从蒸发器一内壁处全部蒸发,向中心轴冷凝器移动,轻组分冷凝后沿冷凝器壁向下移动到缓冲罐一中,而产品及重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐二内;
S4、脱重组分工序:将产品及重组分混合液通过机泵一进入到预热器二预热后,进入到蒸发器二中,沿蒸发器二管内壁流下,蒸发器二管壁处有夹套导热油加热,蒸发器二中心轴处有冷凝管,罐内通冷凝液,通过控制导热油温度和系统压力,将所有乙二醇双醚产品从蒸发器二内壁处全部蒸发,向中心轴冷凝器移动,产品冷凝后沿冷凝器内壁向下移动到缓冲罐三中,而重组分继续沿管壁往下移动到缓冲罐四内,最后获得缓冲罐四内的产品。
优选的,所述S3步骤中脱轻组分工序的温度控制在70℃-200℃内,压力为1KPa-20KPa。
优选的,所述S4步骤中脱重组分工序的温度控制在140℃-250℃内,压力为0-5KPa。
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