[发明专利]一种介孔Co3

说明书

本发明公开了一种介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物，具有纳米管状形貌；本发明还公开了一种制备所述介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物的方法。本发明还公开了一种制备所述介孔Co₃O₄/CoO/CoP的方法，包括前驱体制备、水热反应、旋转蒸发处理、磷化处理等步骤。

技术领域

本发明涉及电催化剂，具体涉及一种介孔Co₃O₄/CoO/CoP及其制备方法。

背景技术

随着自然资源的枯竭和环境污染，绿色可持续能源受到大家越来越多的关注。其中，氢能由于燃值比较高，燃烧产物是水，可重复利用，是一种重要的绿色可持续能源。而电解水产生氢是获得氢能的重要手段之一。为了更高效的产生氢能，往往需要电催化剂的辅助。目前，工业上电解水制氢最常用的电催化剂是贵金属铂。贵金属铂价格昂贵，且在地球上储量少，因此，开发可替代贵金属铂的电催化剂十分重要。

钴基电催化剂是一类重要的电催化剂，然而，钴基电催化剂还存在形貌结构普通，活性位点少，过电位高等问题，其催化活性可进一步提高，进而将其应用于工业领域。

发明内容

本发明的目的在于公开一种具有独特纳米管状形貌的介孔Co₃O₄/CoO/CoP，提高活性位点的负载量，调控Co₃O₄的能带结构，提高电催化析氢反应的催化活性。

本发明提出一种简单的制备所述的介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物的方法。

本发明提出的制备所述的介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物的方法，包括以下步骤：截取一块尺寸为3*3cm²的碳布，将切割好的碳布浸入浓盐酸中超声清洗十分钟，再浸入丙酮中超声五分钟，再浸入乙醇中超声清洗五分钟，将清洗之后的碳布放入真空干燥箱中干燥30分钟，温度为40摄氏度；称取或者量取2 g的P123，60 ml浓度为0.5 mol/L的盐酸放入烧杯中，用可控温的水浴锅将温度控制在40摄氏度下搅拌直至溶解，溶液呈现出均匀透明的颜色；向烧杯中加入6 ml的正硅酸乙酯,将其搅拌均匀；将上述的溶液倒入规格为100 mL的反应釜里将反应釜放入鼓风烘箱中，加热到100摄氏度，保温48小时；待温度降至室温后取出，用去离子水和乙醇离心清洗三遍；将所得到的白色固体粉末放入真空干烘箱中，温度设置65℃，保持12小时；将白色固体粉末放入马弗炉内进行650 ℃高温焙烧后，得到前驱体；称取0.3 g的六水硝酸钴，加入到2 ml的无水乙醇，加入0.05 g的前驱体，加入碳布，将其转移到旋转蒸发仪中，旋转蒸发后，将碳布放入马弗炉内进行450 ℃高温焙烧6小时；选用2mol/L的NaOH作为除模板剂，将碳布用去离子水和酒精超声清洗三遍；将碳布放于管式炉内，在氢氩混合气体的作用下，升温到250℃，保温半小时，冷却后取出；称取0.6 g的次亚磷酸钠，放于管式炉靠近进气口的位置，将碳布放进管式炉内，在氩气的作用下，设置1度每分钟的升温速度，加热到350摄氏度，保温2小时。

本发明的另一个目的在于提出的一种介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物，其特征在于，所述介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物具有纳米管状形貌，所述的纳米管的长度为100至700纳米，所述的纳米管外径为80至150纳米。

本发明提出的一种介孔Co₃O₄/CoO/CoP化合物，具有独特的纳米管状形貌，用于碱性条件下电催化析氢反应时，在交换电流密度为10 mA/cm²时，过电位为128 mV，明显优于未复合、形貌普通的Co₃O₄。

附图说明