[发明专利]载铜SBA-15催化剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210470009.3 | 申请日: | 2022-04-28 |
公开(公告)号: | CN114797950A | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 孔黎明;丁秀;王好 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | B01J29/04 | 分类号: | B01J29/04;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 载铜 sba 15 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种载铜SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,由如下步骤制备:将三嵌段共聚物、铜源、锆源和无机盐分别加入pH2.0的盐酸水溶液中,恒温溶解后,滴入正硅酸四乙酯,恒温搅拌24.0h后,进行第一次水热晶化,然后将第一次晶化产物的pH值用碱液调节至5.5~6.0,进行第二次晶化,经洗涤、干燥、焙烧后得到铜组分分散均匀的载铜SBA-15催化剂;
所述载铜SBA-15催化剂的制备方法包括:
1)在35.0~40.0℃温度下,将三嵌段共聚物(EO20PO70EO20)、铜源、锆源、无机盐溶解在pH2.0的盐酸水溶液中,形成混合液;
2)将正硅酸乙酯(TEOS)滴加到上述混合液中,在35.0~40.0℃温度下搅拌24.0h后,将混合物放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,进行第一次晶化,在100℃下晶化24.0h,取得晶化产物;
3)在搅拌状态下用碱液将晶化产物的pH值调至5.5~6.0,进行第二次晶化,在100℃下晶化4.0~12.0h;
4)将第二次晶化的产物经水洗、干燥后得到载铜的SBA-15分子筛原粉;
5)将载铜的SBA-15分子筛原粉在空气气氛中以2℃/min的速率升温至550℃,然后在550℃条件下焙烧4.0~8.0h,得到载铜SBA-15催化剂。
2.如权利要求1所述的载铜SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,所述的铜源为硝酸铜或乙酸铜。
3.如权利要求1所述的载铜SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,所述的锆源为氯氧化锆或硫酸锆。
4.如权利要求1所述的载铜SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,正硅酸四乙酯与铜源中铜的投料摩尔比为10~50:1,正硅酸四乙酯与锆源中锆的投料摩尔比为10~50:1,TEOS:EO20PO70EO20:HCl:H2O(摩尔比)=1.0:0.016:3.0:186.0。
5.如权利要求1所述的载铜SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,所述的无机盐为NaCl或KCl,且加入的TEOS与无机盐的质量比为9~3:1。
6.如权利要求1所述的载铜SBA-15催化剂的制备方法,其特征在于,所述的碱液为氢氧化钠水溶液或氨水溶液。
7.如权利要求1~6任一所述的制备方法制备的载铜SBA-15催化剂在常温、常压下催化氧化水中四环素的应用。
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