[发明专利]一种耐紫外聚酯树脂及薄膜的制备方法有效
| 申请号: | 202210464476.5 | 申请日: | 2022-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN114853995B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
| 发明(设计)人: | 张世明;唐荣芝;舒维;周柯;周元友 | 申请(专利权)人: | 四川东方绝缘材料股份有限公司;四川东材功能膜材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/685 | 分类号: | C08G63/685;C08G63/86;C08J5/18;C08L67/02 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所(普通合伙) 51106 | 代理人: | 吴锦 |
| 地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外 聚酯树脂 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种耐紫外聚酯树脂的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备可反应型紫外线吸收剂:
向安装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置的反应器中加入3-氨基邻苯二甲酸(2-氨基对苯二甲酸)0.05~0.15mol,无水碳酸钠0.025~0.075mol,水50~150mL,搅拌溶解;将对苯二甲酰氯0.025~0.075mol溶解到150~450mL丙酮中, 室温下在1.2~1.8h内滴加到反应器中,再在30~80℃温度下反应0.8~1.2h,过滤分离,固体物经水洗、干燥后即得到中间体;将该中间体、二甲苯100mL、乙酸酐1mol加入到反应器中加热回流7~8h,冷却后,过滤,固体物用丙酮洗涤,干燥,制得可反应型紫外线吸收剂;
b、制备耐紫外聚酯树脂:
将1000质量份对苯二甲酸、392~449质量份乙二醇、10~50质量份步骤a制得的可反应型紫外线吸收剂、0.25~0.35质量份催化剂三氧化二锑、0.1~0.2质量份稳定剂磷酸三甲酯加入反应器中,加压0.2MPa进行反应,当反应器内温度升至230~250℃、理论出水量为90~95%时,升温至275~280℃进行缩聚,并抽真空2~3h,至反应器内余压20~40Pa、树脂粘度为0.60~0.80dL/g时,充入氮气出料,即制得耐紫外聚酯树脂。
2.按权利要求1所述耐紫外聚酯薄膜的制备方法,其特征是:步骤b中所述的树脂粘度是0.60dL/g、0.65dL/g、0.70dL/g、0.75dL/g或0.80dL/g。
3.一种耐紫外聚酯薄膜的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、制备可反应型紫外线吸收剂:
向安装有温度计、搅拌器、回流冷凝装置的反应器中加入3-氨基邻苯二甲酸(2-氨基对苯二甲酸)0.05~0.15mol,无水碳酸钠0.025~0.075mol,水50~150mL,搅拌溶解;将对苯二甲酰氯0.025~0.075mol溶解到150~450mL丙酮中, 室温下在1.2~1.8h内滴加到反应器中,再在30~80℃温度下反应0.8~1.2h,过滤分离,固体物经水洗、干燥后即得到中间体;将该中间体、二甲苯100mL、乙酸酐1mol加入到反应器中加热回流7~8h,冷却后,过滤,固体物用丙酮洗涤,干燥,制得可反应型紫外线吸收剂;
b、制备耐紫外聚酯树脂:
将1000质量份对苯二甲酸、392~449质量份乙二醇、10~50质量份步骤a制得的可反应型紫外线吸收剂、0.25~0.35质量份催化剂三氧化二锑、0.1~0.2质量份稳定剂磷酸三甲酯加入反应器中,加压0.2MPa进行反应,当反应器内温度升至230~250℃、理论出水量为90~95%时,升温至275~280℃进行缩聚,并抽真空2~3h,至反应器内余压20~40Pa、树脂粘度为0.60~0.80dL/g时,充入氮气出料,即制得耐紫外聚酯树脂;
c、制备耐紫外聚酯薄膜:
将步骤b得到的耐紫外聚酯树脂在160~180℃下干燥2.5~4h后,经挤出机在265~290℃温度下挤出,再经12~20℃冷鼓制成铸片,将制得的铸片先在70~90℃温度下进行纵向拉伸2.5~3.5倍,然后经2~5秒钟冷却至15~25℃,再在105~145℃温度下进行横向拉伸2.5~3.5倍,经双向拉伸的薄膜进入电热通道热定型区,其中一区温度为200~240℃、二区为200~240℃、三区为160~200℃,薄膜热定型用时0.1~2分钟,经过热定型区的薄膜再经60~80℃温度、0.1~1分钟和在室温下两个阶段的冷却后,即制得耐紫外聚酯薄膜。
4.按权利要求3所述耐紫外聚酯薄膜的制备方法,其特征是:步骤b中所述的树脂粘度是0.60dL/g、0.65dL/g、0.70dL/g、0.75dL/g或0.80dL/g。
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