[发明专利]用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法在审
| 申请号: | 202210457180.0 | 申请日: | 2022-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN114773168A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 张万斌;刘晓涛;陈建中;许凯;吴良 | 申请(专利权)人: | 江苏宏邦化工科技有限公司;上海交通大学 |
| 主分类号: | C07C43/15 | 分类号: | C07C43/15;C07C41/09 |
| 代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 姜华 |
| 地址: | 223005 江苏省淮*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 丁炔 醇和 戊烯 合成 异戊二烯基 丁二烯 方法 | ||
1.用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甲基丁炔醇、异戊烯醇、催化剂以及添加剂溶于溶剂,加热使甲基丁炔醇在催化剂的作用下发生异构化得到异戊烯醛,生成的异戊烯醛与异戊烯醇发生缩合消除得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚,反应过程中通过气相色谱监测,原料甲基丁炔醇消失,反应即结束;
所述催化剂为铜盐、铁盐、钴盐或锰盐,所述添加剂为有机酸。
2.根据权利要求1所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述催化剂为氯化亚铜或氯化铜或二者混合。
3.根据权利要求1所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述添加剂为巴豆酸、对甲苯磺酸、盐酸或三氟乙酸中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述溶剂为甲苯、氯苯、氟苯、二甲苯、苯甲醚、DMF或DMSO中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述甲基丁炔醇、催化剂以及添加剂的质量比为1000:10~30:1~10,所述甲基丁炔醇与异戊烯醇的摩尔比为1:1.8~2.2。
6.根据权利要求1所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述反应的温度为120~160℃,时间为2~16h。
7.根据权利要求1所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述反应结束后,过滤分离催化剂,滤液减压精馏,回收溶剂,进一步精馏得到顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚成品。
8.根据权利要求7所述的用甲基丁炔醇和异戊烯醇合成顺/反-异戊二烯基-3-甲基丁二烯醚的方法,其特征在于:所述过滤得到的催化剂循环使用至少十次。
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