[发明专利]一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法有效
| 申请号: | 202210448596.6 | 申请日: | 2022-04-26 |
| 公开(公告)号: | CN114656574B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
| 发明(设计)人: | 党旭岗;余珍福;杜永梅;王学川 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
| 主分类号: | C08B3/14 | 分类号: | C08B3/14;A61L31/10;A61L31/16 |
| 代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 刘娜 |
| 地址: | 710021 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纤维素 吲哚 抗菌材料 制备 方法 | ||
1.一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,制备纤维素分散液;
步骤2,制备纤维素接枝吲哚酸单体分散液;
步骤3,将纤维素接枝吲哚酸单体分散液加入到含有饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水和乙醇的混合溶液中,进行沉淀,然后过滤,用蒸馏水和乙醇分别进行洗涤,将所得固体置于真空干燥箱内进行保温反应,得到纤维素-吲哚酸基抗菌材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,具体为:将纤维素和DMAc加入三口瓶中,在氮气氛围下不断搅拌,并逐渐升温至150~175℃,保温40~80min,然后降温至95~105℃,并相混合体系中加入无水氯化锂,持续搅拌60~120min,搅拌速率为250~300r/min,然后将反应体系冷却到20~25℃,得到纤维素分散液;
纤维素、DMAc与无水氯化锂的质量比为1:10~25:1.5~2.8。
3.根据权利要求2所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,所述纤维素为纳米纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素、双醛纤维素中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体为:将吲哚酸单体和DMAc加入三口瓶中,连续搅拌直至全部溶解,然后加入EDC和DMAP进行反应,反应温度为20~25℃,反应时间为20~30min,然后将所得的吲哚酸单体混合物加入到纤维素分散液中进行接枝反应12~40h,最后在连续搅拌下保温反应20~40h,保温反应温度为20~25℃,制得纤维素接枝吲哚酸单体分散液。
5.根据权利要求4所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,吲哚酸单体、纤维素分散液、DMAc、EDC与DMAP的质量比为1:5~25:15~20:1~4:0.03~0.15。
6.根据权利要求4所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,吲哚酸单体为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸、1-甲基-3-吲哚酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,纤维素接枝吲哚酸单体分散液、饱和碳酸氢钠溶液、饱和蒸馏水与乙醇的质量比为1:2~4:2~16:2~4。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素-吲哚酸基抗菌材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,保温反应温度为45~55℃,保温反应时间为12~48h。
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