[发明专利]一种阻燃材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种阻燃材料及其制备方法。包括如下步骤：按照重量份计，将50‑70份的尼龙66、5‑15份的增强纤维、6‑12份的耐磨添加剂、0.5‑5份反应添加剂、0.5‑4份抗氧剂、2‑20份阻燃剂混合均匀，得到预混料；将预混料加入双螺杆挤出机喂料机料斗，纤维从侧喂料口加入，熔融混合挤出造粒。本发明制备得到阻燃材料，表现出较高的热稳定性，热失重过程的最低温度更高。

技术领域

本发明属于磷氮阻燃剂领域，特别设计一种焦聚磷酸咪唑阻燃剂及其制备方法。

背景技术

高分子材料普遍应用在各领域，但其极易燃烧。阻燃剂能够有效抑制高分子材料的易燃性，降低火灾发生风险。早期含卤阻燃剂应用广泛，但是随着环保要求的提高，无卤阻燃剂用量逐年提高并成为阻燃剂发展趋势。磷氮阻燃剂由于磷-氮协同效应，在无卤阻燃剂中性能优异。但目前市场上的磷氮阻燃剂种类少，主要为聚磷酸铵，聚磷酸三聚氰胺。

发明内容

本发明的第一个目的是：本发明提供了一种新型的磷氮阻燃剂，其中以咪唑杂环具备氮源和诱发成碳的作用。该物质可作为一种新型无卤环保磷氮阻燃剂，其中咪唑杂环作为氮源。该物质性价比高，并且制备方法简便实用，适合工业化生产。

本发明的第二个目的是：提供了一种阻燃尼龙材料，具有更高的阻燃等级；并且尼龙材料中通过对增强纤维进行处理，提高了尼龙材料的力学性能。

技术方案是：

本发明的第一个方面，提供了：

上述的焦聚磷酸咪唑阻燃剂制备方法，包括如下步骤：

第1步，先由磷酸与咪唑基化合物进行反应，生成磷酸咪唑盐；

第2步，磷酸咪唑盐经脱水反应制得焦聚磷酸咪唑；

所述的咪唑基化合物的结构如式(II)所示：

其中，R₁是-H或者-SH；R₂和R₃分别可以选自-H或者C1-C4烃基，并且R₂和R₃不能相同。

在一个实施方式中，第1步中，磷酸与咪唑基化合物的摩尔比是1：0.8-1.2，水作溶剂，反应温度为90-110℃，反应时间1-3小时。

在一个实施方式中，第2步中，在惰性气体保护下进行脱水反应，反应温度为250℃-300℃，反应时间为0.5-3小时；惰性气体为氮气、二氧化碳或者氩气。

在一个实施方式中，第2步中，反应装置可以为密炼机、真空捏合机、真空烘箱等。

在一个实施方式中，第2步中，高沸点溶剂常压下沸点大于300℃，可以为高温硅油、液体石蜡等，优选磷酸三苯酯。

本发明的第二个方面，提供了：

上述的焦聚磷酸咪唑阻燃剂在制备阻燃尼龙材料中的应用。

在一个实施方式中，所述的阻燃尼龙材料的制备方法包括如下步骤：

按照重量份计，将50-70份的尼龙66、5-15份的增强纤维、6-12份的耐磨添加剂、0.5-5份反应添加剂、0.5-4份抗氧剂、2-20份阻燃剂混合均匀，得到预混料；将预混料加入双螺杆挤出机喂料机料斗，纤维从侧喂料口加入，熔融混合挤出造粒。

在一个实施方式中，双螺杆挤出机的挤出工艺各区段温度分别为：输送段250℃-260℃、熔融段270℃-290℃、剪切段270℃-290℃、排气段260℃-280℃、挤出段260℃-280℃。

在一个实施方式中，所述的增强纤维的制备方法包括如下步骤：