[发明专利]一种重金属捕集剂、制备方法及其在工业污水处理中的应用有效
申请号: | 202210447323.X | 申请日: | 2022-04-27 |
公开(公告)号: | CN114832792B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 刘木林;严希海;严谨 | 申请(专利权)人: | 山东微观生态研究中心有限公司 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20;C02F101/22 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 吕翠莲 |
地址: | 261000 山东省潍坊市寒亭区开元街道北海*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重金属 捕集剂 制备 方法 及其 工业 污水处理 中的 应用 | ||
1.一种重金属捕集剂,其特征在于:所述重金属捕集剂为三聚氰胺酰基硫脲化纤维素,由羧甲基纤维素和三聚氰胺合成得到的三聚氰胺纤维素低聚物,再与硫氰酸钠、对苯二胺反应得到;
所述重金属捕集剂的制备方法,包括三聚氰胺纤维素低聚物的制备,三聚氰胺酰基硫脲化纤维素的制备两个步骤;
所述三聚氰胺纤维素低聚物的制备,一定浓度的羧甲基纤维素水溶液,加入一定量磷酸羟胺和硫代硫酸铵后,加热至40~55℃后,搅拌速率700~1200转/分下滴加三聚氰胺的二甲亚砜溶液,滴加完毕后反应8~11小时后加入一定量亚硫酸氢钠和氨基磺酸,升温至90~105℃, 搅拌反应5~9小时后降至室温,用氢氧化钠水溶液调节pH=8~9后,升温至60~80℃蒸除二甲亚砜和水后得到黄色树脂状固体为三聚氰胺纤维素低聚物;
所述羧甲基纤维素水溶液的质量浓度为11~15%;
所述磷酸羟胺、硫代硫酸铵的加入量分别为羧甲基纤维素水溶液质量的4~7%、1~3%;所述三聚氰胺的二甲亚砜溶液,三聚氰胺的质量浓度为9~13%,加入量为羧甲基纤维素水溶液质量的84~93%,滴加速度0.15~0.2mL/s;
所述亚硫酸氢钠、氨基磺酸的加入量分别为羧甲基纤维素水溶液质量的2.5~4.5%、2~3.5%;
所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为20%;
所述三聚氰胺酰基硫脲化纤维素的制备,将三聚氰胺纤维素低聚物溶于去离子水中配制成三聚氰胺纤维素低聚物水溶液,加入硫氰酸钠和对苯二胺,升温至35~50℃,搅拌速率800~1000转/分下,滴加氯甲酸酯,滴加完毕后继续反应5~9小时后降至室温,加入二氯甲烷萃取三次后将含产物的水溶液升温至85~100℃蒸除水分,得到的固态物磨成300~500目粉末即为目标产品三聚氰胺酰基硫脲化纤维素;
所述三聚氰胺纤维素低聚物水溶液,其质量浓度为45~60%;
所述硫氰酸钠、对苯二胺,加入量分别为三聚氰胺纤维素低聚物水溶液质量的3~7%、2.5~5%;
所述氯甲酸酯加入量为三聚氰胺纤维素低聚物水溶液质量的6.5~10%,滴加速率为0.06~0.13mL/s;
所述二氯甲烷,每次萃取的加入量为三聚氰胺纤维素低聚物水溶液质量的25~35%。
2.根据权利要求1所述的重金属捕集剂在工业污水处理中的应用,其特征在于:该重金属捕集剂投药量50mg/L时,矿区废水中Cd2+、Hg2+、Pb2+、Cr3+离子的浓度分别从8.9mg/L、6.7mg/L、7.1mg/L、10.8mg/L下降到0.02~0.04 mg/L、0.01~0.04 mg/L、0.01~0.04 mg/L、0.02~0.05 mg/L。
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