[发明专利]黄连中生物碱的检测方法在审

专利信息
申请号: 202210444175.6 申请日: 2022-04-26
公开(公告)号: CN114965661A 公开(公告)日: 2022-08-30
发明(设计)人: 周华;何凡;黄虞枫;魏梅;罗文汇;戴维;瞿显友;刘良 申请(专利权)人: 广东一方制药有限公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62;G01N1/36;G01N1/42
代理公司: 华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 王秉丽
地址: 528244 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 黄连 生物碱 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:

用包埋剂浸润待测黄连样品,冷冻,制切片;

将所述切片贴合在载片上,采用二次离子飞行时间质谱法检测所述切片中的生物碱;

其中,

所述黄连样品为黄连鲜品或者经润湿处理的黄连干品,润湿处理采用的溶剂包含水;

所述包埋剂包含聚乙二醇和聚乙烯醇的水溶性混合物。

2.根据权利要求1中所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述包埋剂为OCT包埋剂或者所述OCT包埋剂和水的混合物。

3.根据权利要求1中所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述生物碱选自如下种类中的1种、2种、3种、4种、5种或者6种:小檗碱、黄连碱、巴马汀、氧化小檗碱和非洲防己碱。

4.根据权利要求1所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述二次离子飞行时间质谱法的质谱条件包括:

模式为聚束模式;

初级离子为Bi1+、Bi3+或者Bi32+

能量为20keV~30keV;

离子束流为0.3pA~1pA。

5.根据权利要求4所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述二次离子飞行时间质谱法的质谱条件还包括:

采集面积为1×1mm2~10×10mm2;或/和,

采集像素为32×32pixel2~1024×1024pixel2;或/和,

横向分辨率为3μm~8μm;或/和,

次级离子的种类为正离子;或/和,

次级离子的质量为0amu~2058amu;或/和,

束流的入射角度为40°~50°;或/和,

初级离子剂量保持在1.25×109离子/cm2以下。

6.根据权利要求1至5任一项所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,制切片的温度为-20℃~-24℃。

7.根据权利要求1至5任一项所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,冷冻的条件包括:温度为-15℃~-25℃,时间为20min~40min。

8.根据权利要求1至5任一项所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述切片的厚度为5μm~20μm。

9.根据权利要求1至5任一项所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述待测黄连样品为0.4cm~0.6cm长的黄连横切段。

10.根据权利要求9所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,制切片的过程中,沿所述黄连横切段的径向进行切片。

11.根据权利要求1至5任一项所述的黄连中生物碱的检测方法,其特征在于,所述载片为硅片或者云母片。

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