[发明专利]一种Fe2

权利要求书

1.一种Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、g-C₃N₄的制备：称取5～15g LiCl和5～15g KCl真空干燥去除残留的水分，干燥完成后，将LiCl和KCl加入至球磨机中混合球磨4～12h得到试剂A；然后称取0.5～1.5g三聚氰胺均匀铺于瓷舟底部，再将试剂A均匀铺于三聚氰胺表面并盖上瓷舟，将瓷舟置于真空管式炉中，在惰性气氛下以5～10℃/min的升温速率升温至550～650℃，并保温4～8h，取出样品放入球磨机中研磨4～12h得到黄色g-C₃N₄粉末；

步骤2、称取100～300mg的g-C₃N₄加入50～80mL甲醇中，混合均匀得到混合溶液A；再称取100～300mg六氯环三磷腈和200～600mg4,4′-二羟基苯砜加入20～30mL甲醇中搅拌溶解得到混合溶液B；

步骤3、将混合溶液B缓慢加入混合溶液A中，搅拌使其充分混合均匀得到混合溶液C，然后称取0.5～6.0g的Fe(NO₃)₃加入混合溶液C中，搅拌均匀后向溶液中加入2～5mL三乙胺继续搅拌均匀，得混合溶液D；

步骤4、将混合溶液D转移至反应釜中密封，然后在120～180℃条件下反应12～24h；

步骤5、将反应后的混合溶液抽滤，收集固体产物，洗涤、干燥后，再置于真空管式炉中以5～10℃/min的升温速率升温至550～650℃煅烧4～8h，得到Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂。

2.如权利要求1所述的Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中真空干燥的温度为200～300℃，时间为24～36h。

3.如权利要求1所述的Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌溶解的时间为8～12h。

4.如权利要求1所述的Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中混合溶液D在反应釜中的体积填充比为20～80％。

5.如权利要求1所述的Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5中洗涤具体为使用蒸馏水和乙醇交替洗涤3～5次，干燥采用真空干燥箱在60～70℃下干燥3～4h。

6.一种如权利要求1所述方法制备的Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂，其特征在于，所述Fe₂P-Fe₃P-FeS负载g-C₃N₄的电催化氧还原催化剂以g-C₃N₄为基底，Fe₂P、Fe₃P及FeS通过原位改性以纳米片状结构均匀负载于g-C₃N₄表面并在其表面形成结构缺陷。