[发明专利]一种3D打印用钛粉及其制备方法和装置

权利要求书

1.一种3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100、以废残钛为原料，经过预处理，得到规定粒度的不规则形貌氢化脱氢钛粉；

S200、将所述氢化脱氢钛粉和氧化锆球放入高温球磨罐并置于旋转炉中，所述旋转炉带动所述氢化脱氢钛粉、氧化锆球和高温球磨罐发生相对运动，使所述氢化脱氢钛粉颗粒与氧化锆球及高温球磨罐之间相互摩擦碰撞，以改善所述氢化脱氢钛粉的表面形貌和粒度分布；在高温球磨过程中以设定速率持续稳定通入氩气；

S300、关闭所述旋转炉的加热系统和旋转系统，并持续稳定通入氩气，所述氢化脱氢钛粉随炉冷却至室温后，停止通气，将所述氢化脱氢钛粉与氧化锆球分离；

S400、对高温球磨后收集的所述氢化脱氢钛粉进行分级筛分，相邻筛网的筛孔尺寸相差≤15μm，只取相邻筛网之间的粉末；以及

S500、在设定温度下对筛分后的所述氢化脱氢钛粉进行真空干燥处理，干燥后的粉末真空封装保存，以用于3D打印制备钛制件。

2.如权利要求1所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨进一步包括：

S201、向所述旋转炉中持续稳定通入氩气，直至完全排出所述旋转炉的炉管和高温球磨罐中的空气，使所述氢化脱氢钛粉处于惰性气体保护环境中，并以设定速率持续稳定通入氩气；以及

S202、打开所述旋转炉的加热系统，以设定升温速率加热至设定温度，然后打开所述旋转炉的旋转系统，以设定转速在所述设定温度下对所述氢化脱氢钛粉恒温球磨至设定时间。

3.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S100中的预处理进一步包括：

S101、清洗烘干，先后用除油剂及设定浓度的HCl和HF混合溶液清洗废残钛原料并烘干；

S102、氢化与还原除杂，将清洗烘干后的废残钛原料与钙、镁氢化物混合置于所述旋转炉中，升温至600-800℃，保温设定时间，然后通入高纯氩气至0.1-0.5MPa，保持5-10h；

S103、破碎，将氢化与还原除杂后的物料清洗烘干，然后在惰性气体保护下进行机械破碎；

S104、脱氢，将机械破碎后的物料置于真空炉中进行脱氢处理，设定温度为600-700℃，设定时间为5-30h；以及

S105、二次破碎与筛分，将脱氢后的物料再次进行机械破碎，以使团聚的粉末被破碎，随后用振动筛筛选所需粒度的粉末。

4.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，还包括在步骤S100之后，利用惰气脉冲红外热导法对不规则氢化脱氢钛粉的氧含量进行测定。

5.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S200中，所述氧化锆球与所述氢化脱氢钛粉的质量比为0.5～2:1；所述氧化锆球直径分别为6mm和3mm，两种直径的所述氧化锆球比例为1:1；所述氩气的设定速率为1-1.5L/min。

6.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S200中，对所述氢化脱氢钛粉进行高温球磨时，所述旋转炉的设定升温速率为5-10℃/min，设定温度为300-600℃；所述旋转炉的设定转速为30-60rpm，设定时间为5-10h；所述氩气的设定速率为1-1.5L/min。

7.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S300中，持续稳定通入氩气的气体流量为1-1.5L/min。

8.如权利要求1或2所述的3D打印用钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S500中，还包括在真空封装前取少量所述氢化脱氢钛粉进行测试，分别通过扫描电子显微镜、霍尔流速计及惰气脉冲红外热导法检测高温球磨后所述氢化脱氢钛粉的形貌、流动性和氧含量，并通过计算得到所述氢化脱氢钛粉的粉末氧增量。

9.一种3D打印用钛粉的制备装置，其特征在于，采用上述权利要求1-8中任意一项所述的3D打印用钛粉的制备方法制备3D打印用钛粉。

10.一种3D打印用钛粉，其特征在于，采用上述权利要求1-8中任意一项所述的3D打印用钛粉的制备方法制备。