[发明专利]一种MOC-L-缬氨酸的合成工艺在审
| 申请号： | 202210442464.2 | 申请日： | 2022-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN114685316A | 公开（公告）日： | 2022-07-01 |
| 发明（设计）人： | 王玉琴;刘文庆;詹玉进 | 申请（专利权）人： | 常州吉恩药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/04 | 分类号： | C07C269/04;C07C271/22 |
| 代理公司： | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人： | 黄晶晶 |
| 地址： | 213000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 moc 缬氨酸 合成 工艺 | ||
1.一种MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，在反应釜中依次加入水，缚酸剂，开启搅拌，控制釜温不高于20℃，投入L-缬氨酸，搅拌至固体全部溶解；控制反应釜内部温度为5～20℃，搅拌下分批加入N-琥珀酰亚胺基碳酸甲酯，控温，L-缬氨酸≤2％结束反应，反应结束后，加入溶剂，调酸，分层，洗涤，浓缩，经结晶，分离得到目标产物MOC-L-缬氨酸；具体反应式如下：
所述调酸采用硫酸调节pH＝2～3，所述调酸过程产生大量固体盐不溶解，升温至23～28℃搅拌使盐完全溶解，所述结晶采用石油醚作为结晶溶媒。
2.如权利要求1所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，N-琥珀酰亚胺基碳酸甲酯的使用量为L-缬氨酸摩尔量的1～1.5倍。
3.如权利要求2所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，N-琥珀酰亚胺基碳酸甲酯的使用量为L-缬氨酸摩尔量的1～1.2倍。
4.如权利要求1所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，缚酸剂选自液碱，碳酸钠，碳酸氢钠中的一种或几种；缚酸剂的使用量为L-缬氨酸摩尔量的1～3.5倍。
5.如权利要求4所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，缚酸剂的使用量为L-缬氨酸摩尔量的1.2～1.5倍。
6.如权利要求1所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，溶剂选自乙酸乙酯，四氢呋喃，甲苯中的一种或几种；溶剂的使用量为L-缬氨酸质量的3～6倍。
7.如权利要求6所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，溶剂的使用量为L-缬氨酸质量的4～5倍。
8.如权利要求1所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，所述控温反应温度为10～60℃，反应时间为2～3小时。
9.如权利要求8所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，所述控温反应温度为10～20℃，反应时间为2～3小时。
10.如权利要求8所述的MOC-L-缬氨酸的合成工艺，其特征在于，所述控温反应温度为50～60℃，反应时间为2～3小时。
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