[发明专利]一种富锂锰基正极材料前驱体及其制备方法有效
申请号: | 202210434330.6 | 申请日: | 2022-04-24 |
公开(公告)号: | CN114804228B | 公开(公告)日: | 2023-10-17 |
发明(设计)人: | 朱用;褚凤辉;袁超群;李加闯;王梁梁 | 申请(专利权)人: | 南通金通储能动力新材料有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陈昊宇 |
地址: | 226010 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富锂锰基 正极 材料 前驱 及其 制备 方法 | ||
一种富锂锰基正极材料前驱体,化学式为NixCoyMnz(OH)2,制备方法包括:一、配制Ni、Co、Mn、H2O2的混合溶液;配制氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;配制氨水溶液作为络合剂;二、加入纯水、沉淀剂和络合剂配成底液;三、通入氮气或者惰性气体,将混合溶液、沉淀剂与络合剂持续加入釜中共沉淀;控制釜中固含量,至物料粒度达到目标时停止反应;四、将共沉淀产物经过离心、洗涤、干燥得到疏松多孔的富锂锰基正极材料前驱体。本发明制备了一种疏松多孔的氢氧化物体系的层状富锂锰基正极材料前驱体,提高其对应正极材料的容量。
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料技术领域,具体涉及一种富锂锰基正极材料前驱体及其制备方法。
背景技术
随着新能源汽车行业的快速发展,人们对于具有高续航能力的电动汽车更为迫切,传统锂离子正极材料的能量密度的开发已无法满足需求。
相对于传统锂离子正极材料的能量密度,层状富锂锰基正极材料由于具有高理论比容量、宽工作电压窗口以及良好的热稳定性等优势,引起了人们的广泛研究,有望成为下一代锂离子电池正极材料。层状富锂锰基正极材料一般由层状富锂锰基正极材料前驱体与锂源混合煅烧而成,层状富锂锰基正极材料前驱体分为碳酸盐体系与氢氧化物体系:碳酸盐体系的层状富锂锰基正极材料前驱体相对疏松多孔,有利于煅烧过程中锂的扩散,其对应在正极材料的容量较高,但是在制备碳酸盐体系的层状富锂锰基正极材料前驱体的过程中,由于碳酸盐沉淀不完全,导致部分过渡金属离子流失,成本相对较高;在氢氧化物体系的层状富锂锰基正极材料前驱体的制备过程中,过渡金属离子几乎完全沉淀,成本较低,但是其相对致密,不利于锂的扩散,其对应的正极材料的容量较低。
因此,如何制备出一种疏松多孔的氢氧化物体系的层状富锂锰基正极材料前驱体以提高其对应正极材料的容量,便成为本发明所要研究的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种富锂锰基正极材料前驱体及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种富锂锰基正极材料前驱体,化学式为NixCoyMnz(OH)2,其中,0.30≤x<0.4,0<y≤0.04,0.6<z≤0.7。
上述技术方案中的有关内容解释如下:
1.上述方案中,D50为10~12um,粒度径距0.65<(D90-D10)/D50<0.80,振实密度为1.15~1.45g/cm3,比表面积为60~90m2/g,真密度为3.9~4.1g/cm3。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种富锂锰基正极材料前驱体的制备方法,包括:
步骤一、配制Ni、Co、Mn、H2O2的混合溶液;
配制摩尔浓度为8~10mol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液作为沉淀剂;
配制摩尔浓度为2~4mol/L的氨水溶液作为络合剂;
步骤二、向封闭的反应釜中加入纯水、所述沉淀剂和所述络合剂配成底液,通过沉淀剂控制底液的pH值为11~12,通过络合剂控制底液中的氨浓度为0.15~0.45mol/L,温度维持在60~70℃;
步骤三、保持反应釜的搅拌开启,通入氮气或者惰性气体,流量为0.5~0.8m3/h,将步骤一中的所述混合溶液、所述沉淀剂与所述络合剂分别以200~600mL/min的流速持续加入反应釜中进行共沉淀反应;反应过程中pH维持在11~12,反应的温度维持在60~70℃,反应釜的转速为400~600r/min;
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