[发明专利]一种三氟甲基硒醚的制备方法有效
| 申请号： | 202210432541.6 | 申请日： | 2022-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN114773245B | 公开（公告）日： | 2023-08-15 |
| 发明（设计）人： | 刘功清;张云倩;凌勇;王永皓;姜有琴;周晨凡 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07C391/00 | 分类号： | C07C391/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226019 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 制备 方法 | ||
1.一种三氟甲基硒醚的制备方法，其特征在于：反应步骤如下：在有机溶剂中，以具有如式(I)所示结构的芳基烯烃，式(Ⅱ)所示结构的CuSeCF3和式(Ⅲ)所示结构的溴代酸酯为反应原料，在光催化剂和碱的存在下，可见光照射下进行反应，反应结束后，将反应液减压除去溶剂得到粗产品，粗产品经过柱层析纯化得到式(Ⅳ)所示结构的三氟甲基硒醚化合物；
反应方程式如下式所示：
其中，式(I)化合物中为苯乙烯，被取代的苯乙烯、或表示任选被取代的具有5-10个环原子的单或双环杂芳基乙烯；式(Ⅲ)化合物中的R1为C1-C10烷基、苄基、一个或多个取代基取代的苯基，所述取代基选自C1～C10烷基、C1～C6烷氧基、卤素、氰基、硝基、三氟甲基或三氟甲氧基；R2选自氟原子、氢原子、烷基或环烷基；
所述光催化剂为Ir(ppy)3；反应的照射光源为荧光灯；所述碱为碳酸钾；所述有机溶剂为乙腈。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基硒醚的制备方法，其特征在于：式(I)所示结构的芳基烯烃与式(Ⅱ)所示结构的CuSeCF3以及式(Ⅲ)所示结构的溴代酸酯的摩尔比为1∶1∶1.5。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲基硒醚的制备方法，其特征在于：反应的时间为20h-30h。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲基硒醚的制备方法，其特征在于：反应结束后，将反应液减压浓缩，将浓缩物通过柱色谱分离，以石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂，其中石油醚：乙酸乙酯的体积比为(1～30)：1，收集洗脱液，旋蒸溶剂后得到式(Ⅳ)所示的三氟甲基硒醚。
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