[发明专利]一种钙钛矿磁制冷氧化物及其两步法制备方法在审

专利信息
申请号: 202210427390.5 申请日: 2022-04-21
公开(公告)号: CN115036121A 公开(公告)日: 2022-09-09
发明(设计)人: 金香;赵建军;特古斯;邢茹;鲁毅;赵晶 申请(专利权)人: 内蒙古科技大学包头师范学院
主分类号: H01F41/02 分类号: H01F41/02;H01F1/01;F25B21/00
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 王欣
地址: 014030 内蒙*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 钙钛矿磁 制冷 氧化物 及其 步法 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钙钛矿磁制冷氧化物两步法制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

S1、固相反应得到第一钙钛矿磁制冷氧化物,具体包括如下步骤:

S11、配料步骤,所述配料步骤包括:将用于制备钙钛矿磁制冷氧化物的相应原料放置于球磨罐中;

S12、干法球磨步骤,所述干法球磨步骤包括:以第一转速进行干法球磨,持续第一预定时间段;

S13、一次干燥步骤,所述一次干燥步骤包括:对经过干法球磨所获得的产品进行一次干燥处理;

S14、预烧结步骤,所述预烧结步骤包括:将一次干燥处理所获得的产品进行预烧结;

S15、二次干燥步骤,所述二次干燥步骤包括:对经过预烧结所获得的产品进行二次干燥处理;

S16、二次烧结步骤,所述二次烧结步骤包括:将二次干燥处理所获得的产品进行二次烧结,得到第一钙钛矿磁制冷氧化物;

S2、高温高压合成得到第二钙钛矿磁制冷氧化物,具体包括如下步骤:

将第一钙钛矿磁制冷氧化物放入六面顶压机中加压加温制成第二钙钛矿磁制冷氧化物,所述第二钙钛矿磁制冷氧化物为块体钙钛矿磁制冷氧化物。

2.根据权利要求1所述的制备方法,所述钙钛矿磁制冷氧化物包括:La0.75Sr0.25Mn0.9Co0.1O3钙钛矿磁制冷氧化物,其中各元素的下标表示原子摩尔比,所述原料包括按一定统计比均匀混合的La2O3、SrCO3、MnCO3、CO3O4粉末。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述第一转速为200~400转/分,所述第一预定时间段为6-8小时。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述第一转速为400转/分。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,

在所述干法球磨步骤之后,还包括湿法研磨步骤;

所述一次干燥处理包括将经湿法研磨后的产物放置于真空干燥箱中,真空干燥50-80分钟,干燥温度为90-100℃。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述预烧结的温度为950-1000℃、烧结时间为10-15小时,所述二次烧结温度为1250℃~1350℃,烧结时间为20-25小时。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤S2中的压制过程中,采用的烧结压力为6-8GPa,烧结温度为1250~1350℃,升温速率为200-250℃/min,烧结时间为25~30min。

8.一种钙钛矿磁制冷氧化物,其特征在于,所述钙钛矿磁制冷氧化物根据权利要求1-7所述的制备方法制备而成。

9.根据权利要求8所述的钙钛矿磁制冷氧化物,其特征在于,所述钙钛矿磁制冷氧化物包括:La0.75Sr0.25Mn0.9Co0.1O3钙钛矿磁制冷氧化物。

10.根据权利要求8所述的钙钛矿磁制冷氧化物,其特征在于,所述钙钛矿磁制冷氧化物的居里温度在270-274K,磁熵变在3.39-3.95J·kg-1·K-1,而磁制冷效率RCP在403-411J·kg-1之间。

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