[发明专利]氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210424797.2 申请日: 2022-04-22
公开(公告)号: CN114709085B 公开(公告)日: 2023-01-10
发明(设计)人: 张卫英;陈兰兰;李晓;赵海兰;逄述博 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: H01G11/32 分类号: H01G11/32;H01G11/48;H01G11/24;H01G11/86
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 刘佳;蔡学俊
地址: 362801 福建省泉州市泉港区前*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 掺杂 磺化 多孔 苯胺 复合 电极 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)聚苯乙烯颗粒相分离致孔:将3g微米级聚苯乙烯颗粒加入到80ml甲苯与正庚烷的混合溶液中,超声分散后在搅拌条件下进行恒温反应,产物抽滤后经醇洗、烘干得到多孔聚苯乙烯颗粒;

(2)多孔聚苯乙烯与苯胺共超交联:将步骤(1)制得的多孔聚苯乙烯颗粒与苯胺分散于1,2-二氯乙烷中,加入二甲氧基甲烷充分搅拌溶胀,再加入无水三氯化铁,先在45℃搅拌反应5h,再升温至80℃搅拌反应19h,产物过滤后经甲醇洗、干燥得到含氮超交联聚合物;

(3)热解制备氮掺杂多孔碳:将步骤(2)制得的含氮超交联聚合物和氢氧化钾分散在无水乙醇中,80℃下搅拌至溶剂蒸干,然后将干燥的混合物置于管式炉中,在氮气氛围下进行高温热解,热解产物经酸洗、水洗、烘干后得到氮掺杂多孔碳;

(4)氮掺杂多孔碳的磺化:取0.2g步骤(3)制得的氮掺杂多孔碳分散于浓硫酸中,加热搅拌进行磺化反应,反应结束后经稀释、水洗、干燥得到氮掺杂磺化多孔碳;

(5)氮掺杂磺化多孔碳负载聚苯胺:将步骤(4)得到的氮掺杂磺化多孔碳分散于1mol/L盐酸溶液中,然后加入苯胺搅拌吸附2h,得到含苯胺的混合溶液;另将过硫酸铵溶解在等量1mol/L盐酸溶液中,待其温度降至0-5℃后将其加入到含苯胺的混合溶液中进行原位聚合,产物经水洗、干燥后得到所述氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述混合溶液中甲苯与正庚烷的体积比为1:1-7:1;所述恒温反应的温度为30-90℃,时间为2-12h。

3.根据权利要求1所述的氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中每1g多孔聚苯乙烯颗粒使用苯胺0.5-3g、二甲氧基甲烷10-80mmol、无水三氯化铁20-80mmol;所用1,2-二氯乙烷的量按使溶液中无水三氯化铁的浓度为1mmol/ml进行换算。

4.根据权利要求1所述的氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)所用含氮超交联聚合物与氢氧化钾的质量比为1:1-1:5;所述高温热解的温度为500-900℃,时间为0.5-2.5h。

5.根据权利要求1所述的氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述磺化反应的温度为30-110℃,时间为0.5-6h。

6.根据权利要求1所述的一种氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述含苯胺的混合溶液中苯胺的浓度为0.02-0.2mol/L、氮掺杂磺化多孔碳的浓度为18.6mg/ml;所用苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1:0.5-1:3;所述原位聚合的温度为0-5℃,时间为11h。

7.一种如权利要求1-6任一方法制得的氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料。

8.一种如权利要求7所述的氮掺杂磺化多孔碳/聚苯胺复合电极材料在超级电容器上的应用。

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