[发明专利]一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑氯‑1‑(1‑氯环丙基)乙酮的制备方法，包括：将α‑乙酰基‑γ‑丁内酯打入氯化釜中，在0‑20℃下通氯进行反应，产物放入氯化液储罐；将盐酸和氯化液打入反应釜中，升温至90‑100℃保温3‑5h，静置分层，有机层进入中和釜中调PH＝7，静置分层，有机层进计量罐中；将液碱与催化剂混匀，和计量罐中的有机层混合打入管道反应器中，在80‑90℃反应3.5‑4.5h，反应液进接收釜中，反应结束后静置分层，有机层进蒸馏釜蒸馏至无液体流出，将甲醇和蒸馏物料打入氯化釜中，夹套通冷冻水，加入磺酰氯，在10‑20℃下保温，取样合格后放入脱溶釜中，蒸馏出甲醇后转入精馏釜中精馏。

技术领域

本发明涉及合成技术领域，尤其涉及一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法。

背景技术

2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮为淡黄色透明液体，其是一种重要的精细化工中间体，现有技术中公开了多种生产工艺，但是仍存在反应收率低和产品纯度欠佳的缺陷。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法，其操作简单，收率高，产物的纯度好。

本发明提出的一种2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮的制备方法，包括以下步骤：

S1、将α-乙酰基-γ-丁内酯用隔膜泵打入氯化釜中，开启冷却循环泵，保持0-20℃通氯进行氯化反应，反应结束后的产物放入氯化液储罐；

S2、将盐酸和氯化液储罐中的氯化液打入反应釜中，夹套通蒸汽升温至90-100℃，保温反应3-5h，反应结束后静置分层，有机层进入中和釜中，调PH＝7后静置分层，有机层进计量罐中；

S3、将液碱与催化剂混合均匀，和S2计量罐中的有机层混合打入管道反应器中，夹套通热水控制温度为80-90℃反应3.5-4.5h，反应液进入接收釜中，反应结束后静置分层，有机层进入蒸馏釜，开启真空系统，保持-0.08MPa，夹套通蒸汽升温至100℃，蒸馏至无液体流出，将蒸馏物料放入接收计量罐中；

S4、将甲醇和S3接收计量罐中的蒸馏物料打入氯化釜中，夹套通冷冻水，加入磺酰氯，控制反应温度为10-20℃保温，取样合格后放入脱溶釜中，常压蒸馏出甲醇，产物转入精馏釜中，开启真空系统，保持-0.095MPa，夹套通蒸汽升温，控制温度为100-120℃精馏得到所述2-氯-1-(1-氯环丙基)乙酮。

优选地，在S1中，所述氯化反应的时间为10-15h。

优选地，所述氯化反应的时间为12h。

优选地，在S2中，所述盐酸为稀盐酸；夹套通蒸汽升温至100℃，保温反应4h；用纯碱调PH＝7。

优选地，在反应过程中，所述α-乙酰基-γ-丁内酯、盐酸、催化剂、液碱的重量比为10：28-30：0.3-0.8：10-12；所述液碱的浓度为5-8mol/L。

优选地，所述α-乙酰基-γ-丁内酯、盐酸、催化剂、液碱的重量比为10：28.75：0.33：10。

优选地，在S4中，所述蒸馏物料、甲醇、磺酰氯的重量比为3-5：1：4-4.5。

优选地，所述蒸馏物料、甲醇、磺酰氯的重量比为3.33：1：4.17。

优选地，在S4中，控制反应温度为10-20℃保温7-10h。