[发明专利]一种合成四丁基溴化铵的方法

权利要求书

1.一种合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a，将溴丁烷、反应溶剂和固体酸催化剂混合均匀，得反应料液；

将所述反应料液和三丁胺分别连续通入微通道反应器中，反应，固液分离，得四丁基溴化铵反应液；

步骤b，将所述四丁基溴化铵反应液蒸馏，得四丁基溴化铵粗品；

步骤c，向所述四丁基溴化铵粗品中加入精制溶剂，升温溶解，蒸馏脱除精制溶剂，降温析晶，固液分离，得四丁基溴化铵产品；

其中，所述微通道反应器的反应单元由物料进口到出口依次包括温度为50℃～60℃的第一反应区和70℃～80℃的第二反应区；所述微通道反应器的内通道的内径为0.5mm～0.2mm，所述第一反应区的总持液量为80mL～100mL，所述第二反应区的总持液量为90mL～100mL；

所述固体酸催化剂为SiO₂-Al₂O₃催化剂、SiO₂-MgO催化剂或SiO₂-ZnO催化剂中至少一种；

所述精制溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，其中，第一溶剂为乙醇，第二溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮或石油醚；。

2.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述三丁胺与溴丁烷的质量比为1:1.5～3.0；和/或

所述固体酸催化剂与三丁胺的质量比为0.005～0.01:1；和/或

所述溴丁烷与反应溶剂的质量比为1:2～4。

3.如权利要求2所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，步骤a中，所述反应料液与三丁胺的进料流量比为2～5:1。

4.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂的粒径为80目～200目；和/或

所述固体酸催化剂中SiO₂的含量为20wt％～30wt％。

5.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，所述反应溶剂为甲醇、乙醇、乙醚或乙二醇中至少一种。

6.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，步骤a中，所述第一反应区和第二反应区的压力均为0.1MPa～0.3MPa，反应时间为30min～40min；和/或

步骤b中，所述蒸馏为减压蒸馏，减压蒸馏的压力为-0.05MPa～-0.07MPa，温度为40℃～50℃。

7.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，步骤c中，所述精制溶剂中乙醇的质量百分含量为60％～70％。

8.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，步骤c中，所述精制溶剂与四丁基溴化铵粗品的质量比为3～5:1。

9.如权利要求1所述的合成四丁基溴化铵的方法，其特征在于，步骤c中，所述降温析晶的温度为5℃～10℃，析晶时间为0.5h～1h。