[发明专利]一种高分子量脂肪族聚酯酰胺的制备方法有效
申请号: | 202210410742.6 | 申请日: | 2022-04-19 |
公开(公告)号: | CN114752059B | 公开(公告)日: | 2023-06-16 |
发明(设计)人: | 危仁波;周凌云;王玲玲 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 符继超 |
地址: | 710000 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 脂肪 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种高分子量脂肪族聚酯酰胺的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
(1)在氮气保护下,将二元醇与酸酐a搅拌回流反应,得到组分A;二元胺与酸酐b搅拌回流反应,得到组分B;氨基烷基醇与酸酐c搅拌回流反应,得到组分C;
(2)在氮气保护下,将步骤(1)所得的A、B、C三组分加入反应釜中,随后加入高沸点二元醇、催化剂和热稳定剂,搅拌回流进行酯化反应;
(3)将上述步骤(2)反应体系温度升高至220~300℃,抽真空,维持釜内压力,搅拌反应,随后降压继续搅拌进行缩聚反应;
(4)关闭真空泵,向步骤(3)反应体系中通入氮气,使体系恢复常压,向体系中加入扩链剂,搅拌进行扩链反应,待反应结束后趁热将产物导入水中冷却并拉成丝,然后将得到聚合物丝切成粒料,即可得到高分子量脂肪族聚酯酰胺粒料;
所述步骤(1)中,二元醇与酸酐a的摩尔比为1:2~2.2,回流反应温度为80~150℃,反应时间为0.5~2h;搅拌速率为60~300r/min;
二元胺与酸酐b的摩尔比为1:2~2.2,回流反应温度为80~150℃,反应时间为0.5~2h;搅拌速率为60~300r/min;
氨基烷基醇与酸酐c的摩尔比为1:2~2.2,回流反应温度为80~150℃,反应时间为0.5~2h;搅拌速率为60~300r/min;
所述二元醇至少为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、二乙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,8-辛二醇、1,10-癸二醇中的一种,所述二元胺至少为乙二胺、丙二胺、1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、1,6-己二胺、1,8-辛二胺、1,10-癸二胺中的一种,所述酸酐a、酸酐b和酸酐c比例为任意比例,且均至少为丁二酸酐、甲基丁二酸酐、戊二酸酐、己二酸酐、二甘醇酸酐中的一种,所述氨基烷基醇至少为乙醇胺、3-氨基-1-丙醇、4-氨基-1-丁醇、6-氨基-1-己醇中的一种;
所述步骤(2)中,回流反应温度为150~200℃,反应时间为0.5~4h,搅拌速率为60~300r/min;
所述高沸点二元醇至少为1,6-己二醇、1,4-环己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,10-癸二醇中的一种,且高沸点二元醇的摩尔量为酸酐a、b、c摩尔量之和减去二元醇、二元胺、氨基烷基醇三者摩尔量之和;
所述催化剂至少为氧化锡、钛酸四丁酯、醋酸锌、三氧化二锑、醋酸锑中的一种,催化剂用量为总质量的0.01~1%;
所述热稳定剂至少为亚磷酸三苯酯、亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三乙酯中的一种,热稳定剂用量为总质量的0.05~3%;
其中,所述总质量为所述组分A、B、C三组分的质量之和;
所述步骤(4)中,釜内的压力保持在400~2000Pa,以60~300rpm搅拌速率反应0.2~2h,然后将压力控制在50~200Pa,继续以60~300rpm搅拌速率搅拌1~4h进行缩聚反应;
所述步骤(4)中,加入扩链剂的质量百分比为1~10wt%,及扩链反应温度为220~300℃,反应时间为0.2~2h,搅拌速率为20~100r/min;
其中,所述质量百分比为所述扩链剂占所述组分A、B、C三组分的质量之和的比值;
所述扩链剂的种类为1,6-己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
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