[发明专利]一种辅料检测方法

说明书

本发明属于药品检测技术领域，涉及一种辅料检测方法，采用近红外光谱仪，用固体光纤探头漫反射扫描法对根痛平胶囊(片)样品进行测定，将得到的根痛平胶囊(片)样品的图谱与滑石粉和硬脂酸镁的近红外光谱图进行对比，根据相同波峰处，根痛平胶囊(片)样品的图谱中是否显示有硬脂酸镁或滑石粉特征峰，表明根痛平胶囊(片)样品中是否含有滑石粉或硬脂酸镁；其原理科学可靠，测定速度快，结果准确，应用前景广。

技术领域：

本发明属于药品检测技术领域，涉及一种辅料检测方法，能够判定根痛平胶囊(片)是否按法定工艺进行生产及使用辅料。

背景技术：

根痛平胶囊(片)具有活血、通络和止痛功能，用于风寒阻络所致的症见肩颈疼痛、活动受限或上肢麻木的颈腰椎病，其主要成分包括白芍、葛要、桃仁、红花、乳香、没药、续断、狗脊、伸筋草、牛膝、地黄和甘草。

根痛平胶囊(片)的处方中规定了添加的辅料为淀粉，但经近红外检测发现其是实际上添加了滑石粉或硬脂酸镁，这种未按照法定工艺生产使用辅料的情况，属于《中华人民共和国药品管理法》中规定擅自添加着色剂、防腐剂、香料、调味剂及辅料的行为，应按劣药论处。滑石粉是一种工业产品，为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分为含水硅酸镁，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成。具有润滑性、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好和吸附力强等优良物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性。常用于塑料类、纸类产品的填料，橡胶填料和橡胶制品防黏剂，高级油漆涂料等，正常情况下比较稳定，无明显副作用，但长期大量摄入具有致癌性。硬脂酸镁是一种有机化合物，为白色无砂性的细粉，与皮肤接触有滑腻感，主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂，特别适宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂，还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂，以及液体制剂的助悬剂、增稠剂，能溶于热醇，但不溶于水。

目前，近红外光谱作为鉴别药品掺假的快速方法，首先，采集待测药品的近红外光谱，然后，利用模型进行判别，例如，中国专利201610668822.6公开的一种鉴别山药破壁饮片掺假的模型建立方法：

(1)淀粉掺假山药破壁饮片定性模型建立：采集纯的山药破壁饮片样品、掺假山药破壁饮片样品的近红外光谱数据，将数据划分为校正集和预测集；将校正集光谱数据导入SIMCA-P12.0软件进行一阶导数和MSC预处理，建立OPLS-DA定性模型；所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或木薯淀粉中的一种或任意组合；

(2)添加辅料山药破壁饮片定性模型建立：采集纯的山药破壁饮片样品、添加辅料山药破壁饮片样品的近红外光谱数据，将数据划分为校正集和预测集；将校正集光谱数据导入SIMCA-P12.0软件进行Row Center预处理，建立OPLS-DA定性模型；所述辅料为糊精、乳糖、硬脂酸镁、微粉硅胶、微晶纤维素、滑石粉、羟丙基纤维素或淀粉中的一种或任意组合；

(3)淀粉掺假山药破壁饮片定量模型建立：采集纯的山药破壁饮片样品、掺假山药破壁饮片样品的近红外光谱数据，将数据划分为校正集和预测集；将校正集光谱数据导入MATLAB7.0.4软件，将样品近红外光谱划分为10,25,50个子区间，再分别进行两个、三个、四个区间组合运算，筛选最佳区间组合建立siPLS模型；所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或木薯淀粉中的一种或任意组合；具体过程是：

(1)在山药破壁饮片加工过程中掺入不同比例的淀粉，得到不同添加比例的淀粉掺假山药破壁饮片样品，所述淀粉为玉米淀粉、小麦淀粉或木薯淀粉中的一种或任意组合；淀粉掺假山药破壁饮片样品的OPLS-DA定性模型建立：采集纯的山药破壁饮片样品、淀粉掺假山药破壁饮片样品的近红外光谱数据，将数据划分为校正集和预测集；将校正集光谱数据导入SIMCA-P12.0软件进行预处理及判别分析，掺假山药破壁饮片定性模型采用一阶导数和MSC预处理方法；OPLS-DA模型验证：扫描预测集样品近红外光谱，采用建立好的OPLS-DA模型对预测集样品进行所属类别预测；