[发明专利]一种一步溶剂热法制备VS2

说明书

本发明属于钠电池电极材料的制备技术领域，尤其涉及一种溶剂热法制备VS₂钠离子电池负极材料的方法，将钒源溶解在氮甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，搅拌，按钒：硫摩尔比1：3～5加入硫源，然后滴加氨水，磁力搅拌经过60～180 min,将溶液转移至反应釜中在100～180℃下保温12～23 h，得到的固体产物经过离心、洗涤，干燥获得VS₂电极材料。本发明以NMP为溶剂，采用溶剂热法制备了花朵状VS₂纳米片。这种三维自组装结构有利于电子传递，缓解钠离子插入/抽提过程中大的体积膨胀。本方法具有操作简单、能耗低、成本小等优点，为钠电池高性能电极材料的探索和设计开辟了新的思路。

技术领域

本发明属于钠电池电极材料的制备领域，尤其涉及一种一步溶剂热法制备VS₂钠离子电池负极材料的方法。

背景技术

过度使用化石燃料导致了严重的环境污染问题，因此，为了解决能源和环境问题，发展绿色能源和安全可靠的储能系统迫在眉睫。锂离子电池(LIB)具有高能量密度、长寿命、环保等优点，然而，有限的锂资源在一定程度上限制了锂离子电池的大规模应用。而钠离子电池(SIB)将成为锂离子电池的潜在替代品。事实证明，传统的负极材料(如石墨)并不适合钠离子电池。因此，开发适合钠电的负极材料成为目前最重要的工作。

过渡金属二硫化物(TMDs)具有层间距大，层间相互作用弱，能进行转变反应，且具有较高的钠容量等优点。VS₂以S-V-S层间结构的形式存在，层间存在弱范德华力叠加。形成层间距为5.76Å.比钠离子直径(~1.96Å)大得多，为钠离子的插入/提取提供了方便的通道。

现有技术中报道了在Ar/H₂中退火后的VS₂与氧化石墨烯结合还原工艺可形成多孔的单分散H-VS₂@rGO复合材料。现有技术中还报道了在电流密度为2 Ag^-1时，经过700次循环后，获得了约400 mAh g^-1的高钠电容量。虽然这些方法确实可以在循环过程中减缓体积膨胀，但它们要么昂贵，要么复杂，而且它们的初始库仑效率(ICE)仍然不理想。因此，进一步开发一种简单高效的合成VS₂材料的方法仍然是一个挑战。

发明内容

为了克服上述存在的问题，本发明提供了一种制备VS₂钠离子电池负极材料的方法，本发明以NMP为溶剂，采用溶剂热法成功地合成了VS₂ (NMP)。以NMP为生长导向剂和溶剂，采用溶剂热法诱导VS₂有序组装。NMP能有效地保持纳米结构，抑制反应过程中的颗粒聚集。堆叠的纳米片将为钠离子的插入/提取提供一个稳定的框架。作为一种具有优异电化学性能的钠负极材料，VS₂ (NMP)具有较好的循环性能。本发明所述方法具有操作简单、能耗低、成本小等优点。这项工作为钠电池高性能电极材料的探索和设计开辟了新的思路。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备VS₂钠离子电池负极材料的方法，以NMP为溶剂，采用溶剂热法制备了花朵状VS₂纳米片。这种三维自组装结构有利于电子传递，缓解钠离子插入/抽提过程中大的体积膨胀。

上述制备VS₂钠离子电池负极材料的方法，具体包括下列步骤：

（1）量取一定量的氮甲基吡咯烷酮溶液；

（2）将钒源溶解在NMP溶液中，搅拌20～60 min，按钒：硫摩尔比1：3～5加入硫源，然后加入氨水，按NMP与氨水体积比5～8：1～1.2滴加，继续搅拌60～180分钟.

（3）然后转移到不锈钢反应釜中，100～180℃保温12～23 h，降到室温，所得产物经过离心、洗涤，在40～70℃下干燥12～16 h，获得VS₂固体粉末。