[发明专利]一种真空冷冻研磨装置和方法

说明书

本发明提供一种真空冷冻研磨装置和方法，装置包括真空腔室、真空发生装置、冷冻腔室、制冷装置、往复运动装置和适配器。冷冻腔室设置在真空腔室内；制冷装置的主机位于真空腔室外部；往复运动装置安装在真空腔室内，往复运动装置的上下往复轴从冷冻腔室底部穿设至冷冻腔室内部。使用时，先通过制冷装置对冷冻腔室的样品进行冷冻，再通过真空发生装置对真空腔室和冷冻腔室内抽取真空，最后往复运动装置带动样品管高频往复移动，完成样品研磨。冷冻和研磨均在冷冻腔室完成，减少冷量损失，抽真空后再研磨，高频往复运动时没有空气的阻碍，降低了噪音，样品冷量损失小，确保样品在研磨前后特性稳定，提升研磨效率，能获得更低细目度的样品。

技术领域

本发明涉及粉碎研磨技术领域，具体是一种真空冷冻研磨装置和方法。

背景技术

低温冷冻研磨的优势比较明显，低温研磨样品能够有效抑制降解，保留样品活性；对于高韧高强难研磨样品，冷冻研磨可大大提高研磨效果及效率。但现有低温冷冻研磨技术中，是在常压下进行，研磨时高频往复运动会加剧气流流动，冷量损失快，局部升温较快，难以将样品温度稳定保持在低温状态。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供了一种真空冷冻研磨装置和方法。

为达到上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种真空冷冻研磨装置，包括：

真空腔室，所述真空腔室壁体上设有第一抽真空接口；

冷冻腔室，其设置在所述真空腔室内,所述冷冻腔室上方设有放料口，在所述放料口处设置有可开闭的密封盖；

真空发生装置，其用于对真空腔室和冷冻腔室抽取真空；

制冷装置，其用于对冷冻腔室提供冷源，所述制冷装置的主机位于所述真空腔室外部；

往复运动装置，其安装在所述真空腔室内，所述往复运动装置的上下往复轴从冷冻腔室底部穿设至冷冻腔室内部；

适配器，其用于放置样品管，所述适配器安装于处于冷冻腔室内的上下往复轴的顶端。

采用本发明技术方案，使用时，先通过制冷装置对冷冻腔室的样品进行冷冻，再通过真空发生装置对真空腔室和冷冻腔室内抽取真空，最后往复运动装置带动样品管高频往复移动，完成样品研磨。样品设置后，冷冻和研磨均在冷冻腔室完成，减少冷量损失，抽真空后再研磨，高频往复运动时没有空气的阻碍，降低了噪音，样品冷量损失小，确保样品在研磨前后特性稳定，提升研磨效率，能获得更低细目度的样品。

进一步地，所述往复运动装置包括真空电机、转盘、连杆、直线轴承、上下往复轴和支撑座，所述转盘安装在所述真空电机的转轴上，所述连杆一端偏心连接于所述转盘上，所述连杆另一端连接于所述上下往复轴上，所述上下往复轴穿设于所述直线轴承内，所述直线轴承安装在所述冷冻腔室下方的支撑座上。

采用上述优选的方案，结构简单，能够稳定输出高频往复振荡。

进一步地，所述上下往复轴位于直线轴承的上方位置具有外扩的密封法兰盘，所述冷冻腔室底部设有波浪形密封垫圈，所述波浪形密封垫圈的内口位于所述密封法兰盘的正上方，所述波浪形密封垫圈的内口处设有电磁吸铁，在所述波浪形密封垫圈下表面与所述支撑座之间还设置有复位压簧；在所述电磁吸铁得电时，电磁吸铁与密封法兰盘之间产生吸合力，波浪形密封垫圈内口下表面与所述密封法兰盘相贴靠，在冷冻腔室和真空腔室之间形成密封隔离；在所述电磁吸铁失电后，复位压簧驱动波浪形密封垫圈内口和电磁吸铁向上复位与所述上下往复轴的密封法兰盘分离，在研磨时，波浪形密封垫圈及电磁吸铁与上下往复轴不干涉。

采用上述优选的方案，在不研磨时，能够有效避免上下往复轴与直线轴承之间的间隙泄气，在冷冻腔室与真空腔室之间形成可靠密封，便于实现对冷冻腔室与真空腔室分别抽真空，以配合实现高效率的冷冻和抽真空优化程序；在研磨启动时，又能不干扰上下往复轴的高频往复振荡，以提升研磨效率。