[发明专利]一种Cu-SSZ-50分子筛及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202210398706.2 | 申请日: | 2022-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN114940501A | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
| 发明(设计)人: | 贺泓;杜金鹏;单玉龙;单文坡;余运波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院城市环境研究所 |
| 主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J29/76;B01D53/94;B01D53/56 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈小龙 |
| 地址: | 361021 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 cu ssz 50 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种Cu-SSZ-50分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
混合硅铝源、铜源、碱和模板剂,经搅拌混合后得到的反应体系经反应晶化,制备Cu-SSZ-50分子筛;所述模板剂包括氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶和四乙烯五胺的组合。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的浓度以氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的溶液加入;
优选地,所述氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的溶液的浓度为0.2~1.0mol/L;
优选地,所述氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的溶液与硅铝源的质量比为3~10:1;
优选地,所述铜源与四乙烯五胺的摩尔比为1:0.8~2;
优选地,所述硅铝源与碱的摩尔比为1:0.2~1.0;
优选地,所述硅铝源与铜源的摩尔比为1:0.001~0.5。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述模板剂中氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶以氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的溶液形式加入;
优选地,所述氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的溶液中溶剂包括水;
优选地,所述硅铝源为Y型分子筛;
优选地,所述碱包括氢氧化钠;
优选地,所述铜源包括硫酸铜。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述搅拌混合的温度为10~60℃;
优选地,所述搅拌混合的转速为10~2000r/min;
优选地,所述搅拌反应的时间为0.5~16h;
优选地,所述反应晶化的温度为120~160℃;
优选地,所述反应晶化的时间为1~96h;
优选地,所述反应晶化在非搅拌密闭条件下进行。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述混合包括:先混合氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶和硅铝源,进行第一搅拌混合,再加入碱,进行第二搅拌混合,再加入铜源和四乙烯五胺,进行第三搅拌混合;
优选地,所述第一搅拌混合的时间为0.5~10h;
优选地,所述第一搅拌混合的温度为10~60℃;
优选地,所述第二搅拌混合的时间为0.5~10h;
优选地,所述第二搅拌混合的温度为10~60℃;
优选地,所述第三搅拌混合的时间为0.5~10h;
优选地,所述第三搅拌混合的温度为10~60℃。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶的制备步骤包括:2,6-二甲基吡啶与卤代烷进行卤代反应,得到X-2,6-二甲基-N-吡啶,其中X为卤素原子;所述X-2,6-二甲基-N-吡啶与氢氧型阴离子交换树脂进行离子交换反应,得到氢氧型-2,6-二甲基-N-吡啶;
优选地,所述卤代反应中2,6-二甲基吡啶与卤代烷的摩尔比为1:0.8~2.0;
优选地,所述2,6-二甲基吡啶与有机溶剂的摩尔比为1:0.1~1.0;
优选地,所述卤代反应的温度为50~90℃;
优选地,所述离子交换反应的温度为10~60℃;
优选地,所述X-2,6-二甲基-N-吡啶与氢氧型阴离子交换树脂的摩尔比为1:0.5~2.0。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:所述反应晶化后的产物经降温、固液分离,得到固相依次经洗涤、烘干和焙烧,得到Cu-SSZ-50分子筛;
优选地,所述降温包括降温至10~50℃;
优选地,所述烘干的温度为80~120℃;
优选地,所述焙烧的温度为500~800℃;
优选地,所述焙烧的保温时间为5~7h;
优选地,所述焙烧过程中升温的速率为0.5~1.5℃/min。
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