[发明专利]高分散性纳米金粉及其制备方法

说明书

本发明提出一种高分散纳米级金粉的制备方法，其包括：第一步，配置氯化金溶液；第二步，配置还原剂溶液；第三步，还原反应制备金粉；第四步，洗涤，所制备的纳米级金粉平均粒径分布为0.5～20nm，松装密度为4～6g/cm³。采用该方法制备的金粉无团聚现象，方法简单，流程短，制备过程不会产生废液。

技术领域

本发明涉及金粉制备技术领域，具体涉及一种有机体系内高分散性纳米金粉的制备方法。

背景技术

低温共烧陶瓷(low temperature cofired ceramic，LTCC)是将多层陶瓷元件技术与多层电路图形相结合，利用低温烧结陶瓷与金属内导体在900℃以下共烧，制成模块化集成器件或三维陶瓷基多层电路。该技术被广泛应用于多层陶瓷电容和电感器件、陶瓷介质滤波器、光通讯基板、陶瓷天线等产品的制备，在航天航空、雷达、通信等军事电子领域已经获得了重要应用。

其中导电浆料主要用来制作精密线路，烧结后起导电作用。金浆料以其优良的化学性能稳定性、导电性以及在严苛环境中几乎不发生电子迁移、可适应复杂使用环境等优点，成为制备航空航天及军事领域高可靠性军用电子元件的首选原材料之一。金粉是制备金浆关键材料，金粉性能的优劣直接决定电子元件性能的好坏。

现有制备超细金粉(金粉粒径小于等5微米)的方法主要为水溶液体系下使用还原剂还原制备得到，制备过程中需要添加有机物质作为分散剂，防止金粉出现团聚现象，而分散剂的种类及添加的比例很难精确控制，造成水体系下制备得到的金粉或多或少有团聚现象。本专利制备金粉的方法为有机体系还原制备金粉，溶剂就是分散剂，不需添加其它分散剂，可制备得到高分散性的金粉。

发明内容

本发明的目的是提供一种高分散纳米级金粉的制备方法，制备的金粉无团聚现象，方法简单，流程短，制备过程不会产生废液。

为解决上述技术问题，本发明提供一种高分散纳米级金粉的制备方法，其包括：

第一步，配置氯化金溶液；

第二步，配置还原剂溶液；

第三步，还原反应制备金粉；

第四步，洗涤。

所述第一步具体为将氯化金固体使用有机溶剂溶解，配制质量浓度为10～50g/L的氯化金有机溶液。

所述第二步具体为将还原剂加入第一步制备的氯化金的有机溶液中，还原剂的质量为氯化金质量的3～5倍。

所述还原剂为乙醛、乙二醛或氢醌。

所述有机溶剂为丁醚、苯甲醚、苯乙醚、乙二醇或丙二醇。

所述第三步进一步具体为将第二步的溶液加热回流反应，不需要搅拌，反应1～3小时，至有机溶液无色，停止加热，还原得到的金粉沉淀到溶液的底部。

所述第四步进一步具体为将第三步的溶液倾倒出去，底部沉淀为金粉末，使用乙醇洗涤1次，50～80℃烘干，制备得到高分散性、纳米级金粉。

所制备的金粉为类球型粉末，平均粒径分布为0.5～20nm，松装密度为4～6g/cm³，粉末分散性高。

使用该纳米级的金粉末制备的LTCC器件用金浆具有良好的印刷性能，与生瓷带具有良好的共烧匹配性。该浆料烧结后得到致密金薄膜，该金薄膜的阻值低、导电性能良好、细线分辨率高。

本发明的有益效果

(1)金粉制备过程中，在有机体系内还原，还原过程不需要添分散剂，不需调整溶液pH，直接加热回流就可得到纳米级金粉末，金粉无团聚现象，方法简单，流程短，可快速大量制备金粉。

(2)金粉制备过程所用有机溶剂，可蒸馏提纯，反复使用，制备过程不会产生废液。