[发明专利]异丁酸的连续流合成方法在审
| 申请号： | 202210387633.7 | 申请日： | 2022-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN114702377A | 公开（公告）日： | 2022-07-05 |
| 发明（设计）人： | 刘朝阳;陆绎;林小如;黄圣哲;施金烛;马磊 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C53/124 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 王洁;郑暄 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丁酸 连续流 合成 方法 | ||
1.一种异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)配制含异丁醇、引发剂和催化剂的反应液A与含引发剂和氧化剂的反应液B；
(2)使用2台平流泵分别将反应液A和B按照一定比例的速率同时输送到微混合器内，然后在处于恒温水浴锅中的微通道反应器中进行连续催化氧化反应；
(3)收集从所述的微通道中反应器流出的反应混合液，经分离纯化，得到目标产物异丁酸。
2.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中所述的氧化反应的反应式为：
3.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的反应液A中催化剂为0.5～30mol％的TEMPO或0.5～30mol％的4-OH-TEMPO。
4.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的反应液A中引发剂为10～60mol％的异丁酸。
5.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的反应液B中引发剂为5～20mol％的次氯酸钠。
6.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的反应液B中氧化剂为100～200mol％的亚氯酸钠。
7.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中所述的反应液A与反应液B在微通道反应器内的停留时间为5～15分钟。
8.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中所述的微混合器为静态混合器、T型微混合器、Y型微混合器中的一种。
9.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中所述的微通道反应器是管式微通道反应器或板式微通道反应器，内径为100微米～50毫米。
10.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中所述的恒温水浴温度设置为40～70℃。
11.根据权利要求1所述的异丁酸的连续流合成方法，其特征在于，所述的步骤(3)具体包括：收集从所述的微反应系统流出的反应混合液，经分液、萃取、干燥、减压浓缩后得到目标产物异丁酸。
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