[发明专利]一种检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法

说明书

本发明提供一种检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，包括以下步骤：步骤一：通过配制氯冉醇和地衣醇的系列标准溶液，利用气相色谱‑质谱仪进行测定，以标准溶液的质量浓度和对应的峰面积绘制标准曲线拟合得到线性回归方程；步骤二：对试验用玩具样品进行超声提取，以得到待测液；步骤三：对所述待测液利用气相色谱‑质谱仪检测，将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中，得到样品中氯冉醇和地衣醇的含量。本发明提供的方法操作简便，检测限低、精密度高，适合该领域禁用致敏香料氯冉醇和地衣醇含量的测定，对保护儿童消费者权益、促进玩具产品的顺利出口具有重要的意义。除此而外，本发明还具有操作简便、准确度高、重现性好的优点。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法。

背景技术

在一些儿童玩具的生产过程中，为了增加对儿童的吸引力，或者掩盖玩具中本身含有的不愉快气味，往往会添加一些香精香料使其带有香味。而这些混合香料中具有一定致敏性的芳香剂，称为致敏性芳香剂。香味的化学成分可以通过口、鼻和皮肤吸收进入人体，这些成分可以通过血液循环到达全身各部位。

相关研究表明，至少有1％～2％的人在接触香味物质后会发生过敏症状。据报道，致敏性芳香剂已成为儿童生活中最主要的接触性伤害源之一。

然而，目前，国内外尚无玩具中氯冉醇和地衣醇致敏性芳香剂含量的检测方法，也尚未见相关氯冉醇和地衣醇的检测文献报道。

发明内容

本发明的目的在于解决上述现有技术存在的缺陷，提供一种玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料的检测方法，具有准确度高、重现性好的优点。

一种检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，包括以下步骤：

步骤一：通过配置氯冉醇和地衣醇的系列标准溶液，利用气相色谱-质谱仪进行测定，以标准溶液的质量浓度和对应的峰面积绘制标准曲线拟合得到线性回归方程；

步骤二：对试验用玩具样品进行处理，以得到待测液；

步骤三：对所述待测液利用气相色谱-质谱检测，将测得的峰面积代入步骤(1)的回归方程中，得到样品中氯冉醇和地衣醇的质量浓度；

所述气相色谱-质谱检测的条件为：采用DB-5MS色谱柱，程序升温：100℃保持1min，以10℃/min升温至200℃，然后以30℃/min升温至260℃，保持2min；载气：氦气，纯度不低于99.999％；流速：1.0mL/min；进样口温度：220℃；传输线温度：260℃；进样方式：不分流进样；进样量：1μL；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子扫描组合模式，溶剂延迟：3min。

进一步地，如上所述的检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，所述步骤一包括：

步骤11：分别准确称取氯冉醇和地衣醇标的标准品，用体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液，配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液；

步骤12：分别移取所述标准储备液各10.0mL至100mL容量瓶中，用体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液定容至刻度，摇匀，配成质量浓度为100mg/L的混合标准储备液；

步骤13：用体积比为1:1的甲醇和二氯甲烷混合液逐级稀释所述混合标准储备液至质量浓度为(1.0、2.0、5.0、10、20、100)mg/L的系列浓度的标准溶液；

步骤14：以峰面积为纵坐标，标准溶液中质量浓度为横坐标进行线性回归，得到氯冉醇和地衣醇的回归方程。

进一步地，如上所述的检测玩具中氯冉醇和地衣醇致敏香料含量的方法，所述步骤二包括：