[发明专利]一种用于氨气分解的催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202210381206.8 | 申请日: | 2022-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN114471667B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 尹兴磊;尹常志;尹兴月 | 申请(专利权)人: | 山东恒昌圣诚化工股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C01B3/04;B01D53/86;B01D53/58 |
| 代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 杨帆 |
| 地址: | 262600 山东省潍坊市临*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 氨气 分解 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于氨气分解的催化剂的制备方法,其特征在于,由以下步骤组成:载体预处理、载体改性、负载;
所述载体预处理的方法为,将SBA-15分子筛载体投入至预定份数的第一处理液中,升温至60-70℃,进行超声分散20-30min,制得混合液;搅拌条件下,以3-5mL/min的滴加速率,向混合液中滴加预定份数的第二处理液;第二处理液滴加完成后,静置,自然冷却至室温,滤出固体物,制得二次处理后的SBA-15分子筛载体;将二次处理后的SBA-15分子筛载体置于密闭空间内,以2-3℃/min的升温速率,升温至105-115℃,保温静置3-4h,完成载体预处理步骤,制得预处理后的SBA-15分子筛载体;
所述SBA-15分子筛载体的规格为,比表面积为550-600m2/g,孔径7-9nm,粒径1.2-1.5μm,相对结晶度为92-95%;
所述第一处理液,由以下原料组成:聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙二醇月桂酸酯、去离子水;所述聚二烯丙基二甲基氯化铵、聚乙二醇月桂酸酯、去离子水的重量份比值为10-12:2-3:120-150;
所述第二处理液,为0.1-0.3mol/L的硝酸镍溶液;
所述SBA-15分子筛载体、第一处理液、第二处理液的重量份比值为1-2:50-70:250-300;
所述载体改性的方法为,将预定份数的纳米氧化铝溶胶投入至去离子水中,搅拌均匀,制得改性液;然后向所述改性液内投入预定份数的预处理后的SBA-15分子筛载体,超声分散的同时进行微电流处理,超声分散和微电流处理20-30min后,沥出固体物;将固体物置于120-130℃环境,热处理30-40min后自然冷却;待固体物自然冷却至100-105℃时,采用2-3倍体积的改性液淋洗固体物;淋洗完成后,采用间歇微波处理固体物5-10min;最后将固体物加热至550-600℃,保温1.5-2h,制得改性载体;
所述纳米氧化铝溶胶,粒径为3-5nm;
所述间歇微波处理的过程中,保持固体物温度在150-160℃范围内;
所述微电流处理的操作为,微电流强度为5-8μA;
所述纳米氧化铝溶胶、预处理后的SBA-15分子筛载体、去离子水的重量份比值为2-3:5-6:20-30;
所述负载的方法为,将改性载体投入至8-10倍体积的负载液中,搅拌2-3h;搅拌完成后,离心分离出负载有活性成分的改性载体,置于110-120℃温度下,静置2-3h;然后以6-10℃/min的升温速率,升温至400-500℃,煅烧3-5h,完成负载步骤,制得所述用于氨气分解的催化剂;
所述负载液,由以下成分组成:七钼酸铵、偏钨酸铵、硝酸铈、去离子水;
所述七钼酸铵、偏钨酸铵、硝酸铈、去离子水的重量份比值为10-15:2-3:5-8:120-150。
2.根据权利要求1所述的用于氨气分解的催化剂的制备方法,其特征在于,所述载体预处理步骤中,超声分散的方法为,超声分散频率为20-24KHz,超声分散功率为250-300W。
3.根据权利要求1所述的用于氨气分解的催化剂的制备方法,其特征在于,所述载体改性步骤中,超声分散的方法为,超声分散频率为25-30KHz,超声分散功率为300-400W。
4.根据权利要求1所述的用于氨气分解的催化剂的制备方法,其特征在于,所述离心分离的转速为8000-9000RPM。
5.一种用于氨气分解的催化剂,其特征在于,采用如权利要求1至4任一项所述的制备方法制得;所述催化剂的重量百分比组成为:氧化镍6.2-10.5%,三氧化钼7.2-8.4%,三氧化钨1.1-1.5%,氧化铈3.6-4.7%,余量为载体。
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