[发明专利]合成2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷和2-氯-1,1,1-三氟丙烯的方法在审
| 申请号: | 202210375932.9 | 申请日: | 2020-01-20 |
| 公开(公告)号: | CN114773148A | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
| 发明(设计)人: | 崔桅龙;周长岳;王勇 | 申请(专利权)人: | 福建永晶科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C17/07;C07C21/18;C07C19/10 |
| 代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 邱丹腾 |
| 地址: | 354000 福建省南*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 合成 丙烷 丙烯 方法 | ||
1.一种制备化合物243db(2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷)的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
(a)提供化合物HCFC 123(2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷)作为起始材料;
(b)由(a)提供的所述化合物HCFC 123生成卡宾(CF3-C(:)Cl),其中
(bi)用相转移催化剂和碱在液相中进行卡宾生成;或
(bii)通过高温热解在气相(汽相)中进行卡宾生成;
(c)将(b)中形成的卡宾(CF3-C(:)Cl)与氯甲烷(CH3Cl)混合并反应,并消除HCl(氯化氢),得到反应混合物;
(d)取出所述反应混合物,以产生包含243db的产物;
(e)任选地从(d)中获得的反应混合物中取出在(c)中形成的HCl作为流出物;
和
(f)任选地纯化和/或分离在(d)或任选地在(e)中获得的243db产物,以产生纯化的和/或分离的243db。
2.一种制备化合物1233xf(2-氯-1,1,1-三氟丙烯)的方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
(a)提供化合物HCFC 123(2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷)作为起始材料;
(b)由(a)提供的所述化合物HCFC 123(2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷)生成卡宾(CF3-C(:)Cl),其中
(i)用相转移催化剂和碱在液相中进行卡宾生成;或
(ii)通过高温热解在气相(汽相)中进行卡宾生成;
(c)将(b)中形成的卡宾(CF3-C(:)Cl)与氯甲烷(CH3Cl)混合并反应,并消除HCl(氯化氢),再进一步脱去氯化氢(HCl),得到反应混合物;
(d)取出所述反应混合物,以产生包含1233xf的产物;
(e)任选地从(d)中获得的反应混合物中取出在(c)中形成的HCl作为流出物;
和
(f)任选地纯化和/或分离在(d)或任选地在(e)中获得的1233xf产物,以产生纯化的和/或分离的1233xf。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(bi)中,所述相转移催化剂包含以下化合物类别中的至少一种的化合物或由其组成:a)线性或环状铵盐,b)杂环铵盐,c)非离子相转移化合物,d)磷盐及其组合。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(bi)中,所述碱包含(i)选自KOH、NaOH、LiOH、Ca(OH)2或其组合的无机物质或由其组成,或包含(ii)选自Li-有机基化合物、碱金属或其组合的金属有机物或由其组成。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在步骤(bii)中,所述高温热解为在至少400℃温度下进行的热分解。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述高温热解在400℃至950℃的温度范围内进行。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述高温热解在500℃至900℃的温度范围内进行。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述高温热解在700℃至800℃的温度范围内进行。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(bi)或步骤(bii)在连续流反应器中进行;任选地,其中(i)所述连续流反应器为管状的连续流反应器;优选的,所述管状的连续流反应器的横向尺寸为>5mm;更优选的,所述管状的连续流反应器为盘绕形式的管状连续流反应器(管状盘绕连续流反应器);更优选的,所述管状的连续流反应器为SiC连续流反应器;或(ii)所述连续流反应器为微反应器,优选其上部横向尺寸最大为≤5mm;更优选的,所述微反应器为SiC微反应器。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(bi)或步骤(bii)是在所述连续流反应器中在以下一种或多种条件下进行的:
流速:10mL/h至400L/h;
温度:30℃至150℃;
压力:5巴至50巴;
停留时间:1分钟至60分钟。
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